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Dokumentenidentifikation DE102006018690A1 18.10.2007
Titel Verfahren zur Herstellung von gesinterten Kompositbauteilen
Anmelder Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 80686 München, DE
Erfinder Herrmann, Mathias, Dr., 01640 Coswig, DE;
Bales, Axel, Dipl.-Ing., 01067 Dresden, DE;
Himpel, Gerd, Dipl.-Ing., 01219 Dresden, DE;
Weise, Bernd, 01187 Dresden, DE
Vertreter PFENNING MEINIG & PARTNER GbR, 01217 Dresden
DE-Anmeldedatum 13.04.2006
DE-Aktenzeichen 102006018690
Offenlegungstag 18.10.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 18.10.2007
IPC-Hauptklasse C04B 35/64(2006.01)A, F, I, 20060413, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C04B 35/58(2006.01)A, L, I, 20060413, B, H, DE   
Zusammenfassung Die Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von gesinterten Kompositbauteilen. Dabei sind die Kompositbauteile bereichsweise aus Werkstoffen mit voneinander abweichender elektrischer Leitfähigkeit gebildet, wie dies beispielsweise bei Glühkerzen, anderen Heizsystemen oder -elementen der Fall ist, die aus Bereichen, die mit einer mehr oder weniger elektrisch leitenden Keramik hergestellt werden sollen. Es ist Aufgabe der Erfindung die Herstellung dicht gesinteter Kompositbauteile, die bereichsweise aus unterschiedlichen Werkstoffen gebildet sind, herstellen zu können. Es wird ein vorgeformter aus den Werkstoffen gebildeter Grünkörper in eine Funken-Plasma-Sinteranlage so eingesetzt, das ein elektrischer Stromfluss über die das Kompositbauteil bildenden Werkstoffe, bei einer Wärmebehandlung und gleichzeitiger Ausübung von Druckkräften in der Funken-Plasma-Sinteranlage verhindert wird.

Beschreibung[de]

Die Erfindung zur Herstellung von gesinterten Kompositbauteilen. Dabei sind die Kompositbauteile bereichsweise aus Werkstoffen mit voneinander abweichender elektrischer Leitfähigkeit gebildet, wie dies beispielsweise bei Glühkerzen, anderen Heizsystemen- oder -elementen der Fall ist, die aus Bereichen, die mit einer mehr oder weniger elektrisch leitenden Keramik hergestellt werden sollen. Andere Kompositbauteile sind beispielsweise mit Sensoren versehen, die ebenfalls aus oder mit einem entsprechend anderen Werkstoff gebildet sind.

Solche Kompositbauelemente sollen aber möglichst kostengünstig und dabei in einem bzw. wenigen Verfahrensschritten hergestellt werden. Häufig wird bei der Herstellung eine Sinterung durchgeführt, bei der pulverförmige Werkstoffe eingesetzt werden. Beim Einsatz unterschiedlicher Werkstoffe müssen aber eine voneinander abweichende Schwindung berücksichtigt werden. Dabei kann es auch bei einer Verdichtung zum Verzug kommen.

Diese Probleme wirken sich insbesondere bei unsymmetrisch gestalteten Kompositbauteilen nachteilig aus.

Ein weiterer Nachteil konventioneller Sintertechnologien besteht in den hohen Kosten und den erforderlichen großen Zeiträumen, die bei der für eine Sinterung erforderlichen Wärmebehandlung erforderlich sind.

In jüngerer Vergangenheit wurde das Verfahren der Funken-Plasma-Sinterung, auch Spark-Plasma Sintering (SPS) bezeichnet, eingeführt. Dabei wird pulverförmiger Werkstoff oder ein Formkörper in eine solche Anlage gegeben und mit mindestens einem Stempel Druckkräfte auf das Pulver ausgeübt. An diese Anlage ist eine Gleichspannung angeschlossen, so dass elektrischer Strom zwischen den Anschlusskontakten auch über die Partikel des Pulvers in der Anlage fließt. Dies führt zu einer Erwärmung und Versinterung. Mit einer solchen Technologie können die für die Sinterung erforderlichen Taktzeiten reduziert werden. Der elektrische Stromfluss erfolgt dabei je nach elektrischem Widerstand durch eine Matrize oder den Werkstoff.

Das Bekannte Funken-Plasma-Sinterverfahren kann aber in dieser Form für die Herstellung der in Rede stehenden Kompositbauteile nicht ohne weiteres eingesetzt werden, da infolge voneinander abweichender elektrischer Leitfähigkeiten lokal ebenfalls voneinander abweichende Temperaturen innerhalb des Pulvervolumens auftreten. Dies führt zu Inhomogenitäten im fertig gesinterten Kompositbauteil, insbesondere der erreichten Dichte und Zersetzungserscheinungen. Es kann auch zu einem Verzug, zu erhöhten Eigenspannungen, die bis zur Zerstörung führen können, kommen. Außerdem besteht die Gefahr, dass sich Bereiche, die aus den unterschiedlichen Werkstoffen gebildet sind nicht oder nicht vollständig miteinander verbinden lassen, was bis zur Ablösung von Teilen eines Kompositbauteils nach dem Herausnehmen aus einer solchen Sinteranlage führen kann.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung die Herstellung dicht gesinterter Kompositbauteile, die bereichsweise aus unterschiedlichen Werkstoffen gebildet sind, herstellen zu können.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in den untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen erreicht werden.

Die in Rede stehenden Kompositbauteile, bei denen Bereiche aus einem Werkstoff und andere Bereiche aus bzw. mit mindestens einem weiteren Werkstoff gebildet sind, sollen in einer Anlage, wie sie beim Funken-Plasma-Sintern eingesetzt werden kann fertig gesintert werden können. Die Werkstoffe unterscheiden sich dabei in ihrer elektrischen Leitfähigkeit, so dass ein elektrischer Stromfluss über die das Kompositbauteil bildenden Werkstoffe vermieden werden soll. Die Wärmebehandlung wird dabei so realisiert, dass ein elektrischer Strom über Anschlusskontakte und das Gehäuse oder teilen des Gehäuses zu einer ausreichend hohen Erwärmung im Inneren und dadurch zur Sinterung zumindest eines Kompositbauteils führt. Gleichzeitig werden auf das vorgeformte Kompositbauteil Druckkräfte ausgeübt, die mit mindestens einem Pressstempel aufgebracht werden.

Hierzu werden Kompositbauteile vorgeformt und ggf. auch vorverdichtet. Falls organische Komponenten, die zu intensiver Gasbildung führen, enthalten sein, sollten die Formkörper vorher ausgeheizt und anschließend als Formkörper in eine Funken-Plasma-Sinteranlage gegeben werden. Sie sind dabei elektrisch isoliert, was in einer Ausführung durch eine elektrisch isolierende Beschichtung auf zumindest Teilen der Oberfläche erreicht werden kann. Diese kann auf der gesamten Oberfläche eines ein späteres Kompositbauteil bildenden Grünkörper ausgebildet sein. Dabei sollte für die Ausbildung der Beschichtung ein Stoff oder Stoffgemisch eingesetzt werden, der/das bei der zur Sinterung führenden Wärmebehandlung zu keiner, zumindest jedoch nicht zu einer nachteiligen Veränderung der das Kompositbauteil bildenden Werkstoffe führt. Also möglichst ein inertes Verhalten aufweist.

Dieser Sachverhalt sollte aber auch bei einer zweiten Möglichkeit berücksichtigt sein. Dabei kann ein pulverförmiger Stoff genutzt werden. Mit einem solchen pulverförmigen Stoff kann ein Teil einer Matrize befüllt und/oder ein ein Kompositbauteil bildender vorgeformter Grünkörper bestreut werden. Mit dem pulverförmigen Stoff kann dann eine elektrische Isolation erreicht und der elektrische Stromfluss über die das Kompositbauteil bildenden Werkstoffe verhindert werden.

Vorteilhaft verfügt der pulverförmige Stoff über fließfähiges Verhalten, so dass wirkende Druckkräfte bei der Wärmebehandlung über den pulverförmigen Stoff auf das noch grünfeste Kompositbauteil übertragen werden und eine zusätzliche Verdichtung bei der Wärmebehandlung erreicht wird. Ein pulverförmiger Stoff oder ein solches Stoffgemisch sollte dabei nicht oder nur locker ansintern.

Der pulverförmige Stoff sollte inkompressibel sein. Außerdem sollte ein Kompositbauteil vom pulverförmigen Stoff möglichst vollflächig umgeben sein, wobei dies auch bei der Verdichtung infolge der wirkenden Druckkräfte mit entsprechendem ausgleichenden Fließen des pulverförmigen Stoffs erreicht werden kann.

Mit pulverförmigem Stoff und Kompositbauteil in einer Matrize können auch zur Verdichtung der Werkstoffe beim Sintern Kräfte in Richtungen ausgeübt werden, die anders ausgerichtet sind, als die Richtung(en) mit denen Pressstempel bewegt und dadurch Druckkräfte ausgeübt werden (quasi isostatisches Pressen).

Es sollten auch Pressstempel die elektrisch leitend sind oder elektrisch nicht leitenden Stempeleinsätze an einer geeigneten Sinteranlage eingesetzt werden, so dass auch dadurch einen elektrischer Stromfluss über die ein Kompositbauteil bildenden Werkstoffe verhindert werden kann.

Für die Beschichtung oder als pulverförmiger Stoff können folgende elektrisch isolierenden Stoffe allein oder in Form von Gemischen eingesetzt werden: BN, BN mit Zusätzen, bevorzugt nichtoxidische Keramik, wie z.B. Siliciumnitrid oder Siliciumcarbid. Es können aber auch ein Oxid, beispielsweise Al2O3, das bevorzugt im Temperaturbereich unterhalb 1.400 °C eingesetzt werden kann, ausgewählt sein.

Die elektrische Leitfähigkeit eines Pulvers oder Pulvergemischs sollte im gesamten Temperaturbereich ≤ 5%, bevorzugt ≤ 1%, der Leitfähigkeit einer Matrize sein.

Die erfindungsgemäßen gesinterten Kompostbauteile können aus nicht und elektrisch leitenden, Keramiken, aus Keramiken mit unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit oder aus einer Keramik mit einem Metall bzw. Legierung hergestellt werden. Beispiele hierfür sind, Z.B. Glühkerzen, die aus Molybdän-Siliziden und Siliciumnitrid mit unterschiedlichen Masseanteilen und dementsprechend unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit hergestellt werden sollen. Andere Beispeile für Kompositbauteile sind:

Sensoren basierend auf LTCC (Low Temperature Cofired Ceramics), PZT-Komposite (Blei-Zirkon-Titanate), Piezokeramiken auf der Basis von Niobaten, Heizelemente für Plattenheizer oder andere Heizstifte.

Mit der Erfindung können solchen kritischen Kompositbauteile mit erhöhter Dichte in kürzerer Zeit und demzufolge auch kostengünstiger, als mit konventioneller Sintertechnologie hergestellt werden. Dabei können gleichzeitig auch mehrere Kompositbauteile in einer Funken-Plasma-Sinteranlage gefertigt werden. Die Kompositbauteile können in ihrer Gestaltung auch ungünstige, also unsymmetrisch sein und auch ggf. Hinterschneidungen aufweisen, die ansonsten für eine Sinterung ungünstig sind.

Es können Eigenspannungen reduziert, wenn nicht gar vermieden werden, was auch auf eine Rissbildung bzw. einen Verzug zutrifft.

Besonders vorteilhaft können für Matrizen einer Funken-Plasma-Sinteranlage Werkstoffe mit positivem elektrischen Widerstandskoeffizienten eingesetzt werden. Dadurch können Temperaturgradienten reduziert werden. Dies ist z.B. bei folgenden Werkstoffen: Si3N4/MoSi2, Si3N4/W, Si3N4 mit Übergangsmetallnitriden, Carbonitride, oder auch Al2O3 mit TiC/TiCN/TiCNO, BN/TiB2, TiAlC, Ti4SiC2, Ti3AlC2 oder auch Ti4AlN3,

der Fall.

Bei herkömmlicher Vorgehensweise zur Verdichtung von nicht strukturierten Körpern ist es dabei vorteilhaft, dass im Hochtemperaturbereich, in dem Werkstoffe beginnen elektrisch leitfähig zu werden auch ein elektrischer Stromfluss durch den Werkstoff erfolgt und dadurch eine günstigere Temperaturverteilung auftritt.

Vorteilhaft ist es bei üblicherweise eingesetzten nicht gradierten Werkstoffen, dass ein elektrischer Stromfluss zumindest bei höheren Temperaturen beim Sintern durch den Werkstoff auftritt. So können insbesondere bei größeren Formkörpern Temperaturgradienten vermieden werden. Daher sollte im Temperaturbereich oberhalb von 90% der Maximalsintertemperatur ein Anteil 10 bis 90 %, bevorzugt von 30 bis 70 % des gesamten elektrischen Stromes durch die Matrize einer Funken-Plasma-Sinteranlage fließen. Der restliche elektrische Strom kann durch den homogenen Formkörper fließen. Dadurch kann eine zusätzliche Erwärmung im Inneren des Formkörpers erreicht werden. Hierzu kann der elektrische Widerstand von Matrizen entsprechend eingestellt werden. Das kann durch geeignete Werkstoffauswahl (Beispiele wurden vorab auf S. 7, Zeilen 8 bis 12 bereits genannt) oder geeignete geometrische Gestaltung von Matrizen erreicht werden. Insbesondere bei letzgenannter Möglichkeit, kann es dazu kommen, dass die Matrize zumindest bereichsweise so dünn ausgeführt werden müsste, dass ihre Festigkeit den wirkenden Druckkräften nicht mehr entspricht. In diesem Fall können geteilte Matrizen eingesetzt werden, die mit einer elektrisch isolierenden Beschichtung versehen sind oder eine elektrisch isolierende Trennschicht in Matrizen ausgebildet ist.

Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.

Dabei zeigen:

1 in schematischer Form den Aufbau einer Funken-Plasma-Sinteranlage, wie sie bei der Durchführung des Verfahrens eingesetzt werden kann;

2 in schematischer Form den Aufbau einer weiteren Funken-Plasma-Sinteranlage, wie sie bei der Durchführung des Verfahrens eingesetzt werden kann;

3 in schematischer Form den Aufbau einer weiteren Funken-Plasma-Sinteranlage, wie sie bei der Durchführung des Verfahrens eingesetzt werden kann;

4 in schematischer Form den Aufbau einer weiteren Funken-Plasma-Sinteranlage, wie sie bei der Durchführung des Verfahrens eingesetzt werden kann;

5 ein Beispiel für eine gleichzeitige Sinterung mehrerer Kompositbauteile in einer Anlage und

6 einen Schnitt durch ein erfindungsgemäß hergestelltes Kompositbauteil.

Beispiel 1

Für die Herstellung eines Kompositbauteils wurde für einen Bereich eine elektrisch leitende Komponente (Komponente 1) eingesetzt. Der diese Komponente 1 bildende Werkstoff wurde so vorbereitet, dass 128 g (31,07 Masse-%) Si3N4, 247 g (59,96 Masse-%) MoSi2, 26,7 g (6,48 Masse-%) Yb2O3, 5,1 g (1,24 Masse-%) Y2O3 und 5,1 g (1,25 Masse-%) Sio2 mit 300 ml Isopropanol und 1,5 g Triethylenglykol in einer Planetenkugelmühle 6 Stunden bei 200 U/min gemahlen und vermischt wurden. Die erhaltene Suspension wurde in einem Rotationsverdampfer getrocknet und ein Siebgranulat mit einer mittleren Partikelgröße kleiner 400 &mgr;m erhalten.

Für einen anderen Bereich eines Kompositbauteils wurde eine elektrisch nicht leitende Komponente (Komponente 2) eingesetzt. Der diese Komponente 2 bildende Werkstoff wurde analog vorbereitet. Es wurden 128 g (31,07 Masse-%) Si3N4, 70 g (29,8 Masse-%) MoSi2, 26,7 g (11,36 Masse-%) Yb2O3, 5,1 g (2,16 Masse-%) Y2O3 und 5,1 g (2,19 Masse-%) Sio2 mit 300 ml Isopropanol und 1,5 g Triethylenglykol in einer Planetenkugelmühle 6 Stunden bei 200 U/min gemahlen und vermischt. Die erhaltene Suspension wurde in einem Rotationsverdampfer getrocknet und ein Siebgranulat mit einer mittleren Partikelgröße kleiner 400 &mgr;m erhalten.

Aus dem Werkstoff der Komponente 2 wurde durch uniaxiales Pressen eine quadratische Scheibe mit einer Kantenlänge von 25 mm und einer Höhe von 1,9 mm hergestellt. Die aus der Komponente 2 erhaltene Scheibe wurde von dem Werkstoff der Komponente 1 durch uniaxiales Pressen umschlossen. Der so erhaltene Formkörper wurde mit einer BN enthaltenden Suspension auf der gesamten Oberfläche besprüht. Der von BN umhüllte Formkörper wurde in eine Matrize 3 einer Funken-Plasma-Sinteranlage 1 mit einem Durchmesser von 40 mm eingesetzt. Formkörper 2 mit Matrize 3 wurden in die Funken-Plasma-Sinteranlage 1 eingebaut und darin mit einer Heizrate von 100 K/min bis auf eine Endtemperatur von 1.675 °C aufgeheizt. Die Endtemperatur wurde über einen Zeitraum von 3 min, bei einem Druck von 50 MPa gehalten. Die Druckerhöhung erfolgte im Temperaturbereich 900 bis 1000 °C. Nach dem Sintern wurde ein homogenes Kompositbauteil erhalten, das auch noch zu einzelnen Heizelementen zerschnitten werden kann.

Ein Schnitt durch ein solches Kompositbauteil ist in 6 gezeigt.

5 zeigt ein Beispiel mit mehreren Formkörpern, die zu Kompositbauteilen gesintert werden sollen, in einer Funken-Plasma-Anlage 1. Die Abstandshalter 8 sollen ein gewisses Maß an elektrischer Leitfähigkeit aufweisen und an bzw. zwischen Formkörpern 2 angeordnet sein. So kann eine homogenere Temperaturverteilung erreicht werden.

Die Abstandshalter 8 sollten einen kleineren elektrischen Widerstand aufweisen, als die Matrize 3. Dabei sollte der Anteil des gesamten elektrischen Stromes, der durch Abstandshalter 8 fließt, im Bereich bis 40 %, bevorzugt im Bereich 5 bis 30 % und besonders bevorzugt im Bereich 10 bis 20 % liegen. Abstandshalter 8 können aus einem Werkstoff mit hierfür geeigneter elektrischer Leitfähigkeit hergestellt werden. Abstandshalter 8 können beispielsweise auch aus Graphit bei einer Matrize 3, die ebenfalls aus Graphit gebildet ist, hergestellt sein. Die Begrenzung des elektrischen Stromes kann mit weiteren Einsätzen, aus einem Werkstoff mit einer noch kleineren elektrischen Leitfähigkeit (z.B. CFC-Werkstoffe oder BN/TiB2-Komposite), die ober- und/oder unterhalb von Formkörpern 2 und Abstandshaltern 8 angeordnet sein können, erreicht werden.

In den 1 bis 4 sind Möglichkeiten dargestellt, wie in Funken-Plasma-Sinteranlagen 1 erfindungsgemäße Kompositbauteile 2 hergestellt werden können.

Bei der in 1 gezeigten Möglichkeit wurde ein Formköper 2 in eine Matrize 3 eingesetzt und von einer Seite mit BN-Pulver überdeckt. Beim Sintern wurden Druckkräfte über die Stempel 5 ausgeübt.

Bei der in 2 gezeigten Modifizierung wurde der Formkörper 2 gegenüber der Matrize 3 und den Stempeln 5 mit elektrisch isolierenden Einsätzen 7 elektrisch isoliert.

Bei der Darstellung von 3 ist ein Formkörper 2 beim Sintern mit einer Beschichtung 6 aus BN versehen worden.

4 zeigt eine Möglichkeit, bei der mehrere Formkörper 2 von BN umschlossen in der Matrize 3 aufgenommen sind und so gemeinsam gesintert werden können.

Beispiel 2

Für die Herstellung eines Kompositbauteils wurde für eine nicht elektrisch leitende Komponente 2 pulverförmiges Si3N4 mit einer Gesamtmasse von 83,5 g (60,02 Masse-%), 44,5 g (31,98 Masse-%) pulverförmiges MoSi2 (Grade B von der Firma H.C. Starck, DE kommerziell erhältlich) sowie pulverförmiges Y2O3 Grade C (kommerziell erhältlich von der Firma H. C. Starck, DE) mit einer Gesamtmasse von 11,13 g (8 Masse-%) eingesetzt.

Mit dieser Pulvermischung und zusätzlich 9,7 g Acrylsäureamid, 0,8 g Methylendiacrylsäureamid, 0,4 g synthetischem Polyelektrolyt, alkalifrei (erhältlich von Dolapix CA, Zschimmer & Schwarz, DE) sowie 41,2 g entionisiertem Wasser, das mit einer NH3-Lösung auf einen pH-Wert von 10,5 eingestellt worden ist, wurde eine Suspension in einer Kugelmühle hergestellt. Nach einer Entgasung der Suspension wurden 4,5 g einer 5 %-igen wässrigen Ammoniumperoxidsulfat-Lösung zugesetzt. Die so vorbereitete Suspension wurde in eine entsprechende Negativform aus einem Kunststoff gefüllt, in der vorab ein geeigneter Kunststoffkern fixiert wurde, der im Wesentlichen die Dimensionierung und Konturierung des elektrisch leitenden Elementes 1 aufwies.

Nach ca. 20 min setzte eine Polymerisation ein, wobei dies durch eine Erwärmung auf eine Temperatur von ca. 60 °C beschleunigt werden konnte. Die Form sollte geschlossen gehalten werden, um eine Verdunstung von Wasser zu vermeiden.

Durch die Polymerisation konnte eine ausreichende Grünfestigkeit des Formkörpers erreicht werden. Die Kunststoffform wurde geöffnet und der Kunststoffkern entfernt.

Im Anschluss daran wurde eine zweite Suspension für eine Anformung eines Formkörpers als elektrisch leitende Komponente 1 eingefüllt.

Hierfür wurden 46,7 g pulverförmiges Si3N4 e-10 von UBE Industries, JP (26,95 Masse-%), 112,7 g pulverförmiges MoSi2 (Grade B, H.C. Starck, DE) (65,03 Masse-%) sowie 13,9 g pulverförmiges Y2O3 (Grade C, H.C. Starck, DE (8,02 Masse-%) eingesetzt.

Diese Pulvermischung wurde mit 11,4 g Acrylsäureamid, 0,95 Methylendiacrylsäureamid, 0,46 g synthetischem Polyelektrolyt, alkalifrei (von Dolapix CA, Zschimmer & Schwart, DE) und 38,5 g entionisiertem Wasser, das mittels NH3-Lösung auf einem pH-Wert von 10,5 eingestellt wurde, zu einer Suspension verarbeitet.

In einer Kugelmühle wurde eine herkömmliche Prozedur vorgenommen und nach der Entgasung der Suspension wurden 5,3 g einer 5 %-igen wässrigen Ammoniumperoxidsulfat-Lösung zugesetzt.

Diese Suspension wurde in den Bereich des Formkörpers, der elektrisch nicht leitend sein soll, gefüllt.

Die Polymerisation erfolgte dann, wie bereits vorab für die Ausbildung des elektrisch nicht leitenden Bereichs an der Komponente 2.

Nach einer ausreichenden Verfestigung, auch des Formkörpers 2, für den elektrisch leitenden Bereich 1 wurde das Verbundelement aus der Form entnommen und es wies eine ausreichende Grünfestigkeit auf und konnte getrocknet werden. Im Anschluss daran wurde der geringe Anteil an organischer Komponente ausgetrieben.

Der Formkörper wurde in eine Kavität der Matrize 3 gelegt (es wurden gleichzeitig 2 Zylinder gepresst), die Formkörper wurden mit einer Mischung aus 40 % Si3N4 (mittlere Korngröße 5 &mgr;m und 50 Masse-% BN bedeckt, so dass nach dem Vorverdichten bei 20 MPa eine ca. 5 mm dicke Schicht die Proben bedeckt wurden und die Matrize 3 wurde in die Funken-Plasma-Sinteranlage 1 eingebaut. Dann wurde mit einer Aufheizrate von 100 K/min, Endtemperatur 1675 °C, Haltezeit 3 min und einem Druck von 50 MPa gesintert. Die Druckerhöhung erfolgte zwischen 900 und 1000 °C.

An einem fertig gesinterten Kompositbauteil konnte eine Dichte > 99,5 % der theoretischen Dichte erreicht werden.

Beispiel 3

Für die Herstellung des elektrisch nicht leitenden Bereichs wurden 77,7 g (54, 6 Masse-%) Si3N4, 53,2 g (37,40 Masse-%) MoSi2, 11,4 g (8 Masse-%) Y2O3, 9,1 g Acrylsäureamid, 0,7 g Methylendiacrylsäureamid, 0,4 g syhthetischer Polyelektrolyt sowie 37,0 g entionisiertes Wasser (pH-Wert 10,5) eingesetzt und mit Hilfe von 3,9 g einer 5 %-igen wässrigen Ammoniumperoxidsulfat-Lösung, wie beim Beispiel 2 polymerisiert und verfestigt.

Für die Ausbildung des elektrisch leitenden Bereichs wurden 52,0 g Si3N4, 112,7 g MoSi2, 8,6 g Y2O3, 10,5 g Methacrylsäureamid, 0,8 g Methylendiacrylsäureamid, 0,46 g synthetischer Polyelektrolyt sowie 34,0 g entionisiertes Wasser (pH-Wert 10,5) für die Herstellung einer Suspension eingesetzt. Dieser wurden 4,5 g einer 5 %-igen Lösung Ammoniumperoxidsulfat-Lösung zugesetzt und in eine Metallform gegossen, um, wie bereits beim Beispiel 2 eine zur Verfestigung führende Polymerisation zu erreichen.

Mit Hilfe eines vorab eingesetzten Formkernes in die entsprechende Form konnte eine Anformung der beiden Formkörper für den elektrisch leitenden Bereich 1 und elektrisch nicht leitenden Bereich 2 erreicht werden.

Nach der Entformung wurden wiederum analog zum Beispiel 2 Trocknung, Entbinderung und Sinterung durchgeführt.


Anspruch[de]
Verfahren zur Herstellung von gesinterten Kompositbauteilen, die bereichsweise aus Werkstoffen mit voneinander abweichender elektrischer Leitfähigkeit gebildet sind; dabei wird ein vorgeformter aus den Werkstoffen gebildeter Grünkörper in eine Funken-Plasma-Sinteranlage (1) so eingesetzt, dass ein elektrischer Stromfluss über die das Kompositbauteil (2) bildenden Werkstoffe bei einer Wärmebehandlung und gleichzeitiger Ausübung von Druckkräften in der Funken-Plasma-Sinteranlage (1) verhindert wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vorgeformte Kompositbauteile (2) als Grünkörper mit einer elektrisch isolierenden Beschichtung (6) versehen werden. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Matrize (3) in einer Funken-Plasma-Sinteranlage (1) mit einem pulverförmigen elektrisch nicht leitenden Werkstofff befüllt, dann ein vorgeformtes Kompositbauteil (2), als Grünkörper in ein so gebildetes Pulverbett eingelegt und/oder

die Oberfläche von noch grünen Kompositbauteilen (2) mit dem pulverförmigen Stoff (4) bedeckt wird,

dass das Kompositbauteil (2) elektrisch isoliert ist und ein elektrischer Stromfluss über die das Kompositbauteil (2) bildenden Werkstoffe verhindert wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Matrize(n) (3) mit einem fließfähigen Pulver (6) befüllt und/oder ein Kompositbauteil (2) bedeckt wird/werden. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kompositbauteil (2) in einer Matrize (3) vollständig vom pulverförmigen Stoff (6) umgeben wird. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche von Kompostitbauteilen (2), als Grünkörper, mit einer konstanten Schichtdicke beschichtet wird. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das ein elektrisch isolierender Stoff, der ausgewählt ist aus BN, BN mit Zusätzen und ein Oxid eingesetzt wird. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Sintern in der Funken-Plasma-Sinteranlage (1) Druckkräfte mit mindestens einem oder über mehrere elektrisch nicht leitende Stempeleinsätze ausgeübt werden. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Ausbildung von Beschichtungen (6) oder als Pulver ein für die das Kompositbauteil (2) bildenden Werkstoffe inerter Stoff eingesetzt wird.






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