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GLASSCHEIBE UND VERFAHREN ZU DESSEN HERSTELLUNG - Dokument DE60033156T2
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE60033156T2 31.10.2007
EP-Veröffentlichungsnummer 0001199289
Titel GLASSCHEIBE UND VERFAHREN ZU DESSEN HERSTELLUNG
Anmelder Nippon Sheet Glass Co., Ltd., Osaka, JP
Erfinder Sakaguchi, Koichi, Osaka, JP;
Domi, Shinjiro, Osaka, JP;
Nakagaki, Shigeki, Osaka, JP;
Suganuma, Katsuaki, Ibaraki, Osaka, JP
Vertreter Lemcke, Brommer & Partner, Patentanwälte, 76133 Karlsruhe
DE-Aktenzeichen 60033156
Vertragsstaaten DE, DK, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 22.03.2000
EP-Aktenzeichen 009112871
WO-Anmeldetag 22.03.2000
PCT-Aktenzeichen PCT/JP00/01752
WO-Veröffentlichungsnummer 2000058234
WO-Veröffentlichungsdatum 05.10.2000
EP-Offenlegungsdatum 24.04.2002
EP date of grant 24.01.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 31.10.2007
IPC-Hauptklasse C03C 27/06(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse C03C 27/08(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   G09F 9/30(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   E06B 3/663(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   E06B 3/673(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]
TECHNISCHES GEBIET

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Glaselement mit einem Paar von Glasscheiben, wobei ein Spalt zwischen gegenüberliegenden Flächen der Scheiben ausgebildet ist und der Spalt durch Umfangskanten der Glasscheiben hermetisch versiegelt ist. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung solch eines Glaselements.

ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK

Für ein Doppelverglasungs- oder Doppelglaselement, dessen Umfangskante versiegelt ist, wurde herkömmlicherweise vorgeschlagen, die gesamten Umfangskanten der gegenüberliegenden Flächen des Paares von Glasscheiben durch Verwenden von metallischem Material, wie beispielsweise Lötmittel, zu verbinden und zu versiegeln. Die Glasscheiben werden jedoch im Allgemeinen nicht direkt mit einem geschmolzenen metallischen Material benetzt. Aus diesem Grund war es eine herkömmliche Praxis, im Voraus einen metallischen Beschichtungsfilm mit guter Benetzbarkeit mit dem Lötmittel an Verbindungsabschnitten auf den gegenüberliegenden Flächen des Paares von Glasscheiben zu bilden und anschließend das Lötmittel mit den Glasscheiben durch solch einen metallischen Beschichtungsfilm zu verbinden. Als solch ein Lötverfahren und das Herstellungsverfahren einer Verbundeinheit von Glasscheiben unter Verwendung des Lötverfahrens sind verschiedene Verfahrensarten bekannt.

Zum Beispiel offenbart die japanische Patentauslegeschrift (Kokai) Nr. Sho. 53-145833 eine Mehrfachverglasung, die zwei oder mehr Glasscheiben umfasst, deren metallisierte Kantenabschnitte, die z.B. mit einer Kupferbeschichtung metallisiert sind, gelötet sind.

Ferner offenbart die japanische Patentauslegeschrift (Kokai) Nr. Sho. 54-81324 eine Technik des Zusammenbaus von jeweiligen Komponenten zur Bildung einer hermetischen Einfassung, wobei wenigstens eine der Komponenten Glas ist. Darin wird ein Verfahren zur Verbindung mithilfe eines Lötmittels von zu verbindenden Abschnitten beschrieben, wobei die Abschnitte im Voraus z.B. durch einen Bedampfungsprozess metallisiert wurden.

Darüber hinaus offenbart die japanische Patentschrift (Kokoku) Nr. Hei. 1-58065 als eine hoch luftdichte Mehrfachlötschicht eine Mehrfachschicht bestehend aus einer unteren Schicht, einer mittleren Schicht und einer oberen Schicht, welche Cu- und NiCr-Filme oder dergleichen umfasst, die auf eine Oberfläche eines Basismaterials, wie beispielsweise Glas, ausgebildet sind.

Ferner wurden als Lötverfahren solche Verfahren versucht, wie Einführen eines metallischen Elements als ein Zwischenelement zwischen Glassubstraten mit metallischen Beschichtungsfilmen an Verbindungsabschnitten davon und anschließendes Verbinden dieser Glassubstrate und des metallischen Elements mithilfe eines Lötmittels oder als Beschichtungslötmittel im Voraus an den Umfangskanten der Glassubstrate mit metallischen Beschichtungen und anschließendes Erwärmen der Substrate unter Druck, um sie miteinander zu verbinden. In jedem Fall enthält das verwendete Lötmittel eine große Menge Blei.

Bei diesen Verfahren, die durch den Stand der Technik offenbart werden, war es jedoch schwierig, hermetisch versiegelte Glaselemente mit einer guten Reproduzierbarkeit zu erhalten. Bei solchen Glaselementen, die durch die metallische Beschichtungsfilme gelötet werden, die an den Verbindungsabschnitten der Glasscheiben ausgebildet sind, kann nämlich zwar eine ausreichende mechanische Festigkeit erreicht werden, aber sie sind in Bezug auf die hermetische Versiegelung nicht zufrieden stellend. Dies ist aufgrund des Vorhandenseins von Grenzflächen unterschiedlicher Materialien nicht nur zwischen den jeweiligen Glasscheiben und dem Lötmittel, sondern auch zwischen dem Lötmittel und dem metallischen Beschichtungsfilm, sowie zwischen dem metallischen Beschichtungsfilm und jeder Glasscheibe. Das Vorhandensein solcher Grenzflächen ist sehr nachteilig für eine hermetische Versiegelung.

Außerdem gibt es in einem tatsächlichen Herstellungsprozess die Neigung, dass im geschmolzenen Zustand des Lötmittels zum Zeitpunkt des Verbindens Unregelmäßigkeiten auftreten. Aufgrund dessen kommt es manchmal vor, dass der metallische Basislötbeschichtungsfilm im Lötmittel vollständig aufgelöst werden kann, was demnach zu einer unzureichenden Bindung zwischen dem Lötmittel und den jeweiligen Glasscheiben führt oder, dass sich eine Oxidation entwickeln kann, bevor das Lötmittel die Glasscheiben benetzen kann, was zu einer Verschlechterung der hermetischen Versiegelung führt.

Außerdem ist es im Falle des Verfahrens des Verbindens von Glasscheiben, die mit Lötmittel vorbeschichtet sind, schwierig, zum Zeitpunkt des Verbindens jegliche Oxidkrätze, die ursprünglich auf der Lötmittelbeschichtungsfläche vorhanden ist, zu beseitigen, um selbst mikroskopische Einschlüsse darauf unmöglich zu machen. Aus diesem Grund wäre die Verbindung in Bezug auf eine hermetische Versiegelung schlecht und insbesondere als Vakuumversiegelung nicht zufrieden stellend.

Wenn zusätzlich zu dem Vorhergesagten Lötmittel mit einem hohen Bleigehalt verwendet wird, kann das Blei aus dem versiegelten Abschnitt des Glaselements abgegeben werden, wenn das Element solch einer Umgebung wie der Einwirkung von saurem Regen ausgesetzt ist, so dass die Möglichkeit besteht, dass negative Folgen für die Umwelt verursacht werden.

Wie bereits erwähnt, lehrte der Stand der Technik keine spezifischen Anforderungen in Bezug auf den Bindungszustand zwischen den Glasscheiben und dem Metall, die zur Bereitstellung einer hermetischen Versiegelung erforderlich sind. Insbesondere war es in der Praxis schwierig, ein verhältnismäßig großes Glaselement herzustellen, wie solch eines zur Verwendung in einer Fensterscheibe in einem Gebäude. Die vorliegende Erfindung wurde durchgeführt, um solche Probleme zu lösen. Ihre Aufgabe ist die Bereitstellung eines Glaselements, das ein Paar von Glasscheiben umfasst, deren Umfangskanten hermetisch versiegelt sind. Eine andere Aufgabe ist die Bereitstellung eines Glaselements, welches frei von Bleiabgabe ist, wodurch keine negativen Folgen für die Umwelt verursacht werden.

OFFENBARUNG DER ERFINDUNG

Die Charakterisierungsmerkmale eines Glaselements und sein Herstellungsverfahren sind wie folgt.

Ein Glaselement in Bezug auf Anspruch 1, wie in 2 und 3 dargestellt, umfasst ein Paar von Glasscheiben, die unter Bildung eines Spalts dazwischen in einer beabstandeten Beziehung zueinander so angeordnet sind, wobei Umfangskanten der Glasscheiben direkt mittels eines einzelnen metallischen Materials verbunden sind, um den Spalt hermetisch zu versiegeln, dadurch gekennzeichnet, dass das Element das folgende Verhältnis erfüllt: 100 ≤ TL ≤ (TS – 100), wobei TL die Liquidus-Temperatur (°C) des metallischen Materials ist, und TS die untere Entspannungstemperatur (°C) der Glasscheiben ist.

Wenn, wie im Falle des hierin zuvor beschriebenen Standes der Technik, metallische Lötbeschichtungsfilme im Voraus auf der Umfangskante des Glasscheibenpaars gebildet werden und anschließend metallisches Material zwischen diesen metallischen Beschichtungsfilmen aufgebracht wird, neigen mikroskopische Spalte, welche als Durchgänge für Gasmoleküle dienen können, dazu, an solchen Grenzflächen unterschiedlicher Materialien zwischen der Glasscheibenoberfläche und dem metallischen Beschichtungsfilm und zwischen dem metallischen Beschichtungsfilm und dem metallischen Material gebildet zu werden.

Andererseits verwendet gemäß der zuvor erwähnten Konstruktion der Erfindung die Verbindung mit den Glasscheiben ein einzelnes metallisches Material, ohne irgendwelche metallische Lötfilmbeschichtungen zu verwenden. Daher ist es möglich, eine Luftdichtheit an den Umfangskanten der Glasscheiben aufrechtzuerhalten.

Was in dem Vorhergesagten als „direkte Verbindung zwischen den Glasscheiben und dem metallischen Material" bezeichnet wird, wie im Konzept der vorliegenden Erfindung verwendet, bezieht sich darauf, dass die einzige vorhandene Grenzfläche unterschiedlicher Materialien die Grenzfläche zwischen der Glasscheibe und dem metallischen Material ist. Und der Ausdruck „einzelnes metallisches Material" bezieht sich auf ein Einzelelementmetall oder eine Legierung mit einer bestimmten Zusammensetzung, die allein zwischen dem Paar von Glasscheiben zu verwenden ist. Zum Beispiel ist ein Versiegeln durch Verwenden von zwei oder mehr Arten von Lötmitteln mit voneinander verschiedenen Zusammensetzungen offensichtlich außerhalb des Rahmens der Erfindung. Außerdem steht ein Zustand irgendeiner anderen Substanz als des metallischen Materials, das am Verbindungsabschnitt vorhanden ist, im Gegensatz zum Konzept der Erfindung. Wenn nämlich lötmittelbeschichtete Glasscheiben durch Erwärmen miteinander verbunden werden, werden die Einschlüsse, die aus den Oxiden entstehen, die auf dem Lötmittelrohmaterial ausgebildet sind, im Lötmittel enthalten, was dazu neigt, zu einer Verringerung der Luftdichtheit zu führen.

Außerdem darf keine Restsubstanz, wie beispielsweise Flussmittel, das im Allgemeinen zum Verhindern von Oxidation des Lötmittels verwendet wird, an den Verbindungsabschnitten vorhanden sein, da sie die Luftdichtheit verschlechtert. Das heißt, dass das herkömmliche Verfahren, das die vorausgehende Bildung des metallischen Beschichtungsfilms zur Lötmittelverschweißung einbezieht, und ein Glaselement, das durch solch ein Verfahren erhalten wird, außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung sind.

Bei der Verbindungstechnik des Vorbeschichtens der Glasscheibenoberflächen mit Lötmittel und des anschließenden Verbindens der Scheiben Fläche mit Fläche verbleiben die Oxide auf jeder Lötmittelfläche, um eine Grenzfläche unterschiedlicher Materialien zu bilden. Daher ist auch solch eine Technik außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung. Das Verfahren, das durch den Stand der Technik gelehrt wird, steht nämlich im Gegensatz zum Konzept der vorliegenden Erfindung.

Wie bereits erwähnt, ist die vorliegende Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Luftdichtheit durch eine direkte Verbindung zwischen der Glasscheibe und dem einzelnen metallischen Material bereitgestellt wird. Der Rahmen der vorliegenden Erfindung schließt jedoch das Vorhandensein eines anderen metallischen Materials, anorganischen Materials oder organischen Materials an den Verbindungsabschnitten oder in der Nähe davon nicht aus. Das heißt, es ist möglich, im Voraus ein Drahtelement, Pulver oder dergleichen, das aus einem anderen metallischen Material als dem metallischen Versiegelungsmaterial gebildet sind, an diesen Verbindungsabschnitten der Glasscheiben anzuordnen und anschließend das metallische Versiegelungsmaterial an diesen Verbindungsabschnitten einzuleiten, so dass sich eine bestimmte Komponente, die im Drahtelement, Pulver oder dergleichen enthalten ist, zur Verbesserung der Bindungsfestigkeit in das metallische Dichtungsmaterial lösen kann, oder Verbindungsabschnitte mit einem anorganischen Material, organischen Material oder dergleichen zum Schutz gegen die Umgebung zu beschichten. Diese modifizierten Konstruktionen stehen nicht im Gegensatz zum Konzept der Erfindung.

Demnach ist das Glaselement gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass das Element das folgende Verhältnis erfüllt: 100 ≤ TL ≤ (TS – 100), wobei TL die Liquidus-Temperatur (°C) des metallischen Materials ist, und TS die untere Entspannungstemperatur (°C) der Glasscheiben ist.

Hierbei bezieht sich der Ausdruck „Liquidus-Temperatur TL des metallischen Materials" auf die Temperatur, bei welcher das Metall zur Gänze eine Flüssigphase wird, wenn von einer tieferen Temperatur erwärmt. Solch eine Temperatur kann zum durch die Differentialthermoanalyse bestimmt werden.

Ferner bezieht sich der Ausdruck „untere Entspannungstemperatur TS der Glasscheibe" auf die Temperatur, bei welcher das Glas eine Viskosität von 4 × 1014 (dPa·s)(4 × 1014 Poise) aufweist.

Im Allgemeinen ist das metallische Material mit einer Glasscheibe zu verbinden, während das metallische Material in seinem geschmolzenen Zustand ist. Um eine Verformung der Glasscheibe zu vermeiden, ist es daher wünschenswert, dass die Liquidus-Temperatur TL (°C) niedriger als die untere Entspannungstemperatur TS (°C) der zu verbindenden Glasscheibe ist. Damit wird es möglich, die Verbindung in einem Temperaturbereich zu bewirken, in dem die Verformung der Glasscheibe gering ist. Um außerdem die Spannung zu minimieren, die aus einem Unterschied in der Wärmeausdehnung zwischen der Glasscheibe und dem metallischen Material resultiert, wobei die Spannung zu Bruch führen kann, ist es wünschenswert, dass die Verbindung bei einer möglichst niedrigen Temperatur stattfindet. Als Faustregel ist TL vorzugsweise um 100 °C oder mehr niedriger als TS. In seinem täglichen Gebrauch kann das Glaselement auf eine ziemlich hohe Temperatur erwärmt werden, wenn sie im Sommer einer starken Sonnebestrahlung ausgesetzt ist. Wenn in solch einem Fall TL zu niedrig ist, wird die Festigkeit verringert. Aus diesem Grund ist TL vorzugsweise höher als 100 °C. Insbesondere ist TL vorzugsweise höher als 150 °C.

Um das Vorhergesagte zusammenzufassen, beträgt das bevorzugte Verhältnis zwischen der Liquidus-Temperatur TL (°C) des metallischen Versiegelungsmaterials und der unteren Entspannungstemperatur TS (°C) der zu verbindenden Glasscheiben: 100 ≤ TL ≤ (TS – 100). Demnach wird die Liquidus-Temperatur des metallischen Materials so eingestellt, dass sie das zuvor dargelegte Verhältnis durch eine geeignete Einstellung des Verhältnisses seiner Komponenten erfüllt.

Das Glaselement gemäß Anspruch 2 ist dadurch gekennzeichnet, dass der Bleigehalt im metallischen Material unterhalb 0,1 Gew.-% ist.

Auch wenn das Glaselement strengen Umgebungsbedingungen ausgesetzt ist, wie beispielsweise der Einwirkung von saurem Regen, tritt bei dieser Konstruktion keine Abgabe von Blei auf, wodurch keine negativen Folgen für die Umwelt verursacht werden.

Das Glaselement gemäß Anspruch 3 ist dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material zwei oder mehr Arten von Komponenten enthält, die aus einer Gruppe bestehend aus Sn, Zn, Al, Si und Ti ausgewählt sind.

Bei dieser Konstruktion werden die enthaltenen Komponenten und der Sauerstoff, der auf den Glasscheibenoberflächen vorhanden ist, miteinander verbunden, um die Bindungsfestigung zu verbessern.

Als das metallische Material, das an den Verbindungsabschnitten gemäß der vorliegenden Erfindung zu verwenden ist, kann Lötmittel mit den zuvor definierten Komponenten und dem zuvor definierten Zusammensetzungsbereich erwähnt werden. Ein mehr bevorzugter Zusammensetzungsbereich und die Gründe dafür sind wie folgt. In der folgenden Erörterung werden die Zusammensetzungen und die Komponentenverhältnisse als Gew.-% dargestellt.

Sn ist nicht toxisch und stellt die Funktion des Bereitstellens von Benetzbarkeit für die zu verbindende Objekt bereit.

Zn stellt eine Bindekraft mit Oxidmaterialien, wie beispielsweise Glas, Keramik usw. bereit. Wenn die Beigabemenge von Zn zu groß ist, tritt eine zunehmende Neigung zur Brüchigkeit des Lötmittels ein, weshalb dies für die tatsächliche Verwendung nicht wünschenswert ist. Der bevorzugte Bereich seiner Beigabemenge beträgt 0,5 ~ 10 %.

Das Binärsystem von Sn und Zn ist ein eutektisches System. Bei einer eutektischen Zusammensetzung kann die Zusammensetzung durch Abkühlen von ihrem geschmolzenen Zustand leicht eine Legierung mit feiner Struktur werden. Der eutektische Punkt entspricht der Zusammensetzung von 91 % Sn und 9 % Zn. Da ihre eutektische Temperatur 198 °C beträgt, bestehen eine Flüssigphase und zwei Festphasen von Sn und Zn nebeneinander. Diese eutektische Zusammensetzung kann durch Abkühlen und Verfestigen, wie zuvor beschrieben, leicht eine feine metallische Struktur werden. Damit ist diese Zusammensetzung flexibel, wodurch sie vorteilhaft zum Abschwächen von Spannung ist, die im Verlauf des Verbindungsvorgangs mit den Glasscheiben erzeugt wird, wodurch die Bindungsfestigkeit verbessert wird. Demgemäß enthält das Lötmittel Sn und Zn vorzugsweise in einem Verhältnis, das sich solch einer eutektischen Zusammensetzung davon annähert. Insbesondere ist Zn vorzugsweise zu 8 bis 10 %, bezogen auf die Summe von Sn und Zn, vorhanden.

Al ist ein Element, das sehr leicht oxidiert werden kann, aber es stellt die vorteilhafte Wirkung bereit, dass es sich mit einem Oxid leicht verbindet. Solch eine Wirkung ist gering, wenn die Beigabemenge von Al unter 0,001 % ist. Wenn sie hingegen 3,0 % überschreitet, führt dies zu einer Zunahme der Härte des Lötmittels an sich. Infolgedessen wird es schwierig, eine Wärmezyklusbeständigkeit zu gewährleisten, und der Schmelzpunkt steigt, so dass die Bearbeitbarkeit verschlechtert wird. Demnach liegt der bevorzugte Bereich seiner Beigabemenge zwischen 0,001 und 1,0 %.

Si ist ebenfalls ein Element, das sehr leicht oxidiert werden kann, aber es stellt die vorteilhafte Wirkung bereit, dass es sich mit einem Oxid leicht verbindet. Bei einer kleinen Beigabemenge wirkt es, um die metallische Struktur während des Abkühlungs/Verfestigungsprozesses zu verfeinern, so dass die Flexibilität des Lötmittels erhöht wird. Diese Wirkung ist gering, wenn die Beigabemenge von Si unter 0,001 % ist. Wenn sie hingegen 3,0 % überschreitet, führt dies zu einer Zunahme der Härte des Lötmittels an sich. Infolgedessen wird es schwierig, eine Wärmezyklusbeständigkeit zu gewährleisten, und der Schmelzpunkt steigt, so dass die Bearbeitbarkeit verschlechtert wird. Demnach liegt der bevorzugte Bereich seiner Beigabemenge zwischen 0,001 und 1,0 %.

Auch Ti ist ein Element, das sehr leicht oxidiert werden kann, aber es stellt die vorteilhafte Wirkung bereit, dass es sich mit einem Oxid leicht verbindet. Da Ti außerdem eine hohe Sauerstofflöslichkeit aufweist, wirkt es so, dass es dazu führt, dass das Lötmittel Sauerstoff enthält. Das heißt, mit Ti wird es möglich, dass das Lötmittel Sauerstoff in Form von Ti-O ohne Oxidabgabe enthält. Und dieser Sauerstoff fördert die Bildung einer Verbindung mit dem Glas, wie später detailliert wird. Diese Wirkung ist gering, wenn die Beigabeenge von Ti unter 0,001 % ist. Wenn sie hingegen 3,0 % überschreitet, führt dies zu einer Zunahme der Härte des Lötmittels an sich. Infolgedessen wird es schwierig, eine Wärmezyklusbeständigkeit zu gewährleisten, und der Schmelzpunkt steigt, so dass die Bearbeitbarkeit verschlechtert wird. Demnach liegt der bevorzugte Bereich seiner Beigabemenge zwischen 0,001 und 1,0 %.

Das Glaselement gemäß Anspruch 4, ist dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material O (Sauerstoff) im Bereich von 0,0001 bis 1,5 % enthält.

Zum Beispiel ist es durch das Vorhandensein von Sauerstoff in aufgelöster Form im metallischen Material möglich, die Bildung der Verbindung an der Grenzfläche zwischen der Glasscheibe und dem metallischen Material zu fördern. Um zu bewirken, dass das metallische Material Sauerstoff enthält, ist dies entweder oder sowohl als auch durch Schmelzen und Erzeugen des metallischen Materials in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre und Durchführen der Verbindung mit den Glasscheiben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre möglich.

Sauerstoff ist eine Komponente, welche die Bindung zwischen dem metallischen Material und dem Glas fördert. Wenn Sauerstoff in aufgelöster Form im metallischen Material vorhanden ist, kann an der Grenzfläche zwischen dem Glas und dem metallischen Material der Übergang von der Oxidbindung zur Metallbindung gleichmäßig stattfinden, wodurch die Verbindungsgrenzfläche verstärkt wird. Diese Wirkung ist gering, wenn die Sauerstoffkonzentration zu niedrig ist. Wenn andererseits die Konzentration zu hoch ist, neigt dies dazu, zu einer Oxidabgabe im metallischen Material zu führen. Demnach sollte die Sauerstoffkonzentration vorzugsweise 0,0001 % oder höher und insbesondere 0,001 % oder höher sein, und am besten sollte sie zwischen 0,001 und 1,5 % liegen. Die Herstellung solch eines sauerstoffhaltigen metallischen Materials ist durch Schmelzen des metallischen Materials in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, z.B. einer Umgebungsatmosphäre, möglich. Und sein Sauerstoffgehalt kann durch geeignetes Einstellen der Schmelztemperatur, Schmelzdauer usw. erhöht oder gesenkt werden. Auch wenn das metallische Material keinen Sauerstoff enthält, bevor es für den Verbindungsvorgang verwendet wird, kann das metallische Material nach dem Verbindungsvorgang außerdem durch geeignetes Einstellen der Atmosphäre, in welcher die Verbindung durchgeführt wird, eine bevorzugte Sauerstoffkonzentration enthalten. In solch einem Fall kann im Wesentlichen die gleiche hohe Bindungsfestigkeit wie bei Verwendung des sauerstoffhaltigen metallischen Materials erreicht wird.

Das Glaselement gemäß Anspruch 5, wie in 4 bis 8 veranschaulicht, ist dadurch gekennzeichnet, dass das Paar von Glasscheiben unterschiedliche Abmessungen hat, so dass eine Glasscheibe gegenüber der anderen Glasscheibe so angeordnet ist, dass die eine Scheibe an einer Umfangskante davon um eine Breite von 1 bis 10 mm von jeder Umfangskante der anderen Scheibe vorspringt, wobei das metallische Material von dem vorspringenden Abschnitt der einen Glasscheibe in den Spalt zwischen den Glasscheiben eingeführt wird.

Bei dieser Konstruktion kann nicht nur der Spalt, sondern auch die Endflächen der Glasscheiben können zur Verbindung beitragen, wodurch die Bindungsfestigkeit verbessert werden kann.

Das Glaselement gemäß Anspruch 6 ist dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt versiegelt ist, um einen Unterdruckzustand zu bewahren.

Be dieser Konstruktion ist es möglich, den Wärmeleitwert zu senken, wodurch ein Glaselement mit einer besseren Wärmeisolierleistung erhalten werden kann.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Glaselements gemäß Anspruch 7, wie in 1 veranschaulicht, ist durch die folgenden Schritten gekennzeichnet: Anordnen von Abstandshaltern zwischen dem Paar von Glasscheiben, um einen Spalt dazwischen zu bilden; Aufgeben eines geschmolzenen einzelnen metallischen Materials auf die Umfangskanten der Glasscheiben, wobei das metallische Material das folgende Verhältnis erfüllt: 100 ≤ TL ≤ (TS – 100), wobei TL die Liquidus-Temperatur (°C) des metallischen Materials ist, und TS die untere Entspannungstemperatur (°C) der Glasscheiben ist; und direktes Verbinden der Glasscheiben und des metallischen Materials miteinander, um den Spalt hermetisch zu versiegeln.

Beim herkömmlichen Verfahren wird z.B. ein metallischer Beschichtungsfilm zum Verbinden mit dem geschmolzenen Lötmittel auf der Oberfläche jeder Glasscheibe für eine Versiegelungsverbindung bereitgestellt. In solch einem Fall besteht eine Anzahl von Grenzflächen unterschiedlicher Materialien zwischen der Glasscheibenoberfläche und dem metallischen Beschichtungsfilm, zwischen dem metallischen Beschichtungsfilm und dem Lötmittel usw.

Andererseits sind im Falle des Verfahrens der Erfindung, in welchem ein einzelnes metallisches Material auf die Umfangskanten der Glasscheiben aufgegeben wird, nur zwei Grenzflächen unterschiedlicher Materialien vorhanden, so dass ihre Anzahl minimiert werden kann. Demgemäß werden kaum mikroskopische Spalte an den Grenzflächen unterschiedlicher Materialien gebildet, wodurch die Zuverlässigkeit der Luftdichtheit an den Umfangskanten der Glasscheiben verbessert werden kann.

Bei dem Vorhergesagten in „Aufgeben des geschmolzenen metallischen Materials auf die Umfangskanten der Glasscheiben" ist es wichtig, dass die Glasscheiben und das metallische Material direkt miteinander verbunden werden. Jegliches Oxid, das erzeugt wird, wenn das geschmolzene metallische Material mit einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre in Kontakt kommt, ist auf der Verbindungsgrenzfläche vorhanden, und dies führt zu einer Verringerung der Bindungsfestigkeit, was es für den Baueinheit auch schwierig macht, ihre luftleere Luftdichtheit standzuhalten. Aus diesem Grund müssen solche Oxide so gut als möglich beseitig werden.

Und in diesem Verfahren verwendet das Verfahren das metallische Material, welches das folgende Verhältnis erfüllt: 100 ≤ TL ≤ (TS – 100), wobei TL die Liquidus-Temperatur (°C) des metallischen Materials ist, und TS die untere Entspannungstemperatur (°C) der Glasscheiben ist. Demnach ist es beim Verbinden des geschmolzenen metallischen Materials mit den Glasscheiben möglich, eine Verformung der Glasscheiben zu verhindern. Durch ein Minimieren der Spannung, die aus einem Unterschied in der Wärmeausdehnung zwischen den Glasscheiben und dem metallischen Material entsteht, ist es außerdem möglich, einen Bruch der Glasscheiben zu verhindern.

Das Verfahren zur Herstellung eines Glaselements gemäß Anspruch 8 ist gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: Erwärmen des Paares von Glasscheiben auf eine Temperatur unterhalb der Liquidus-Temperatur des metallischen Materials, sowie Halten der Glasscheiben auf dieser Temperatur, wobei das geschmolzene metallische Material einen Teil hat, der mit einer Atmosphäre in Kontakt kommt, und einen weiteren Teil, der nicht mit der Atmosphäre in Kontakt kommt, bevor das metallische Material in den Spalt zwischen den Glasscheiben eingeführt wird; und Einleiten lediglich des Teils des metallischen Materials, der nicht mit der Atmosphäre in Kontakt kommt, in den Spalt an der Umfangskante der Glasscheiben, während verhindert wird, dass der Teil, der mit der Atmosphäre in Kontakt gekommen ist, in den Spalt eingeleitet wird.

Bei dem zuvor beschriebenen Verfahren kann durch Erwärmen der Glasscheiben auf eine Temperatur unter der Liquidus-Temperatur des metallischen Materials die Benetzbarkeit der Glasscheiben verbessert werden, um den Vorgang des Einleitens des metallischen Materials zu erleichtern.

Außerdem ist der Grund dafür, dass verhindert wird, dass der Teil, welcher mit der Atmosphäre in Kontakt kommt, in den Spalt eingeleitet wird, Folgender.

Wenn nämlich das metallische Material eine Komponente mit einer großen Affinität in Bezug auf Sauerstoff enthält, kann selbst eine geringe Menge Sauerstoff in der Atmosphäre die Entwicklung von Oxidation im metallischen Metall verursachen. Aus diesem Grund wird es im Allgemeinen notwendig, den Verbindungsvorgang mit den Glasscheiben in einer inerten Atmosphäre oder in einem Unterdruckzustand durchzuführen. Dabei wird gemäß dem Verfahren der Erfindung nur der innere Teil des metallischen Materials, das mit Oxiden beschichtet ist, veranlasst, in den Spalt einzudringen, um dadurch zu verhindern, dass die Oxide, die auf der Oberfläche davon ausgebildet sind, in den Verbindungsabschnitt eindringen.

Das Verfahren zur Herstellung eines Glaselements gemäß Anspruch 9, wie z.B. in 11 und 12 dargestellt, ist dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Einleitens des geschmolzenen metallischen Materials in den Spalt zwischen den Glasscheiben eine Führung verwendet, um das metallische Material zu dem Spalt zu leiten, wobei wenigstens ein Teil der Führung in den Spalt eingeführt wird.

Bei dem Vorhergesagten bezieht sich „Führung" auf ein Element, das zum Leiten des geschmolzenen metallischen Materials von einem Auslass seiner Zuführvorrichtung zum Spalt zwischen den Glasscheiben ausgelegt ist. Das geschmolzene metallische Material wird durch seine Benetzung mit der Führung, sowie durch die Einschränkung seines Flusses durch die Form der Führung zur Zielposition geleitet.

Bei dem zuvor beschriebenen Verfahren kann, da die Führung vorgesehen ist, die Einführung des metallischen Materials in den Spalt, welche im Falle eines schmalen Spalts dazu neigt, schwierig zu sein, gefördert und erleichtert werden, und die Einführgeschwindigkeit kann erhöht werden, so dass die zuvor beschriebene direkte Verbindung zwischen dem metallischen Material und den Glasscheiben leicht gebildet werden kann.

Das Verfahren zur Herstellung eines Glaselements gemäß Anspruch 10, wie z.B. in 11 und 12 dargestellt, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Führung eine plattenartige oder balkenartige Führung ist.

Wenn die Führung solch eine Form aufweist, wie zuvor beschrieben, kann durch geeignetes Einstellen z.B. der Dicke ihres plattenartigen Abschnitts oder des Durchmessers ihres balkenartigen Abschnitts diese Führung ungeachtet der Größe dieses Spalts zwischen dem Paar von Glasplatten in den Spalt eingeführt werden. Demgemäß kann der Vorgang des Einleitens des metallischen Materials auf eine zuverlässige Weise durchgeführt werden.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 11, wie z.B. in 13 bis 16 dargestellt, ist dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ein Stimulus-leitendes Element verwendet, um die Grenzfläche zwischen dem geschmolzenen metallischen Material und der Glasscheibenoberfläche physikalisch anzuregen, um so das direkte Anbinden dazwischen zu erleichtern, wobei wenigstens ein Teil des Stimulus-leitenden Elements in den Spalt eingeführt wird.

Bei dem Vorhergesagten bezieht sich das „Stimulus-leitende Element" auf ein Element, das zum Leiten eines physikalischen Stimulus zum geschmolzenen metallischen Material des Spalts imstande ist. Durch Zuführen eines physikalischen Stimulus zum geschmolzenen metallischen Material können alle Oxide usw., welche das direkte Anbinden an der Grenzfläche zwischen dem metallischen Material und dem Glas beeinträchtigen können, zwangsweise beseitigt werden, so dass eine festere und dichtere Verbindungsgrenzfläche für die hermetische Versiegelung erreicht werden kann.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 12, wie z.B. in 13 bis 16 dargestellt, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Führung eine plattenartige oder balkenartige Führung ist.

Wie zuvor in Verbindung mit Anspruch 10 beschrieben, kann mit dem Stimulus-leitenden Element, das solch eine Form aufweist, wie zuvor beschrieben, durch geeignetes Einstellen der Dicke seines plattenartigen Abschnitts oder seines balkenartigen Abschnitts ein Abschnitt dieses Elements in den Spalt eingeführt werden, so dass der physikalische Stimulus zum Fördern des direkten Anbindens an der Grenzfläche zwischen dem metallischen Material, das am Spalt eingeleitet wird, und dem Glas auf eine effiziente und effektive Weise zugeführt werden kann.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 13, wie z.B. in 13 bis 16 dargestellt, ist dadurch gekennzeichnet, dass der physikalische Stimulus zur Förderung des Direktverbindens durch eine mechanische Bewegung des Stimulus-leitenden Elements vorgesehen ist.

Im Allgemeinen weist das geschmolzene metallische Material, das in den Spalt einzuleiten ist, eine bestimmte Viskosität auf. Demnach wird beim Verfahren der Erfindung, in welchem das Stimulus-leitende Element, das in den Spalt eingeführt wird, mechanisch bewegt wird, das in den Spalt eingeleitete Material zwangsweise bewegt, so dass der physikalische Stimulus zur Förderung der direkten Anbindens an der Grenzfläche mit dem Glas auf eine effiziente und effektive Weise zugeführt werden kann.

Das Verfahren zur Herstellung eines Glaselements gemäß Anspruch 14, ist dadurch gekennzeichnet, dass Unebenheiten auf einer Oberfläche des Stimulus-leitenden Elements vorgesehen sind.

Bei dem Vorhergesagten umfasst „Unebenheiten" Nuten und Vorsprünge. Mit diesen Unebenheiten kann die Grenzfläche zwischen dem geschmolzenen metallischen Material und dem Glas effektiv erneuert werden. Da zum Beispiel die Reibung zwischen diesem Stimulus-leitenden Element und dem geschmolzenen metallischen Material verbessert wird, was den physikalischen Stimulus weiter erhöht, kann das geschmolzene metallische Material kräftig verrührt werden. Folglich ist es möglich, Oxide des metallischen Materials zwangsweise zu beseitigen, welche sonst dazu neigen würden, an den Grenzflächen zu bleiben.

Wenn ferner das Stimulus-leitende Element und das Glas miteinander in Kontakt kommen, so dass das geschmolzene metallische Material eingeleitet wird, während auch die Oberfläche der Glasscheibe gerieben wird, wird der physikalische Stimulus weiter erhöht, und die Komponenten des metallischen Materials und die Komponenten des Glases können in einen direkteren Kontakt miteinander kommen. Damit wird die Verbindung stärker und dichter, was zur Bildung einer besseren Verbindungsgrenzfläche dazwischen führt.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 15, wie in 11 bis 16 dargestellt, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Führung und/oder das Stimulus-leitende Element entlang des Spalts bewegt wird.

Bei dem zuvor beschriebenen Verfahren kann die Umfangskante eines Glaselements mit einer langen Seite leicht versiegelt werden.

Außerdem kann im Falle solch einer Bewegung des Stimulus-leitenden Elements diese mechanische Bewegung des Stimulus-leitenden Elements als physikalischer Stimulus zur Förderung der direkten Verbindung dienen.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 16, ist dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Bewegung des Stimulus-leitenden Elements wenigstens eine ist von Rotation und Vibration. Wenn die anzuwendende mechanische Bewegung entweder Rotation oder Vibration ist, macht dies es leichter, die Vorrichtung herzustellen. Demnach kann bei Verwenden solch einer einfachen Vorrichtung die Umfangskante des Glaselements zuverlässig versiegelt werden.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 17, ist dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eines von der Führung und dem Stimulus-leitenden Element aus einem metallischen Material hergestellt ist.

Wenn die Führung oder das Stimulus-leitende Element aus einem metallischen Material gebildet ist, wie zuvor erwähnt, kann eine Führung oder ein Stimulus-leitendes Element mit einer gewünschten Festigkeit, Korrosionsbeständigkeit usw. leicht erhalten werden.

Im Übrigen kann die Führung oder das Stimulus-leitende Element in Abhängigkeit von der Notwendigkeit alternativerweise aus Keramik usw. gebildet werden.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 18, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Führung und das Stimulus-leitende Element als ein einzelnes Element vorgesehen sind, das die Funktionen beider hat.

Bei diesem Verfahren kann das geschmolzene metallische Material leicht in den Spalt eingeführt werden, und auch die Verbindungsgrenzfläche zwischen den Glasscheiben und dem geschmolzenen metallischen Material kann effizient gebildet werden.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 19, wie in 4 bis 8 dargestellt, ist dadurch gekennzeichnet, dass das Paar von Glasscheiben zueinander unterschiedliche Abmessungen hat und eine Glasscheibe gegenüber der anderen Glasscheibe mit einer eine Umfangskante der Ersteren von einer Umfangskante der Letzteren um eine Breite von 1 mm bis 10 mm vorspringend angeordnet ist, und das metallische Material von dem vorspringenden Teil der einen Glasscheibe unter Benutzung der Kapillarwirkung zum Spalt zugeführt wird.

Bei diesem Verfahren kann durch Anordnen einer Glasscheibe auf der unteren Seite das geschmolzene metallische Material über den vorspringenden Abschnitt in den Spalt eingeführt werden. Infolgedessen kann der Vorgang des Einleitens des geschmolzenen metallischen Materials erleichtert werden.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 20, wie in 17 und 18 dargestellt, ist dadurch gekennzeichnet, dass das Paar von Glasscheiben erwärmt und auf einer Temperatur unterhalb der Liquidus-Temperatur des metallischen Materials gehalten wird und dass in diesem Zustand eine Vibration auf wenigstens eines von dem geschmolzenen metallischen Material oder den Glasscheiben aufgebracht wird, um das Material anzuregen, einzudringen und unter Benutzung der Kapillarwirkung in den Spalt einzulaufen.

Das heißt, bei dem zuvor beschriebenen Verfahren wird das geschmolzenen Metall, dessen Benetzbarkeit an den Glasscheiben durch das Aufbringen von Vibration darauf verbessert wird, angeregt, durch seine eigene Kraft, die allgemein als Kapillarwirkung bezeichnet wird, in die Umfangskante einzudringen, um den Spalt zu füllen. Bei diesem Verfahren kann die Bildung der Grenzfläche unähnlicher Materialien, welche bei dem zuvor beschriebenen Stand der Technik entstehen würde, minimiert werden, um eine günstige Bedingung für Luftdichtheit zu erreichen. Als ein Verfahren zum Aufbringen von Vibration ist es zusätzlich zum Verfahren des Anordnens des Vibrationselements in direktem Kontakt mit dem geschmolzenen metallischen Material zum Aufbringen oder des Aufbringens der Vibration auf die Glasscheiben auch möglich, das metallische Material ohne physikalischen Kontakt z.B. mittels elektromagnetischer Induktion in Schwingung zu versetzen.

Im Übrigen kann durch Erwärmen der Glasscheiben die Benetzbarkeit zwischen dem geschmolzenen metallischen Material und den Glasscheiben verbessert werden; infolgedessen wird das Eindringen/Einlaufen des metallischen Materials in den Spalt gefördert, um die Zuverlässigkeit der hermetischen Versiegelung zu verbessern.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 21, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Vibration zwei oder mehrere Arten von Frequenzen umfasst und dass wenigstens eine oder beide von diesen auf wenigstens eines von dem metallischen Material und der Glasscheibe aufgebracht wird.

Es wird angenommen, dass der Grad der Kapillarwirkung des geschmolzenen metallischen Materials in Bezug auf den Spalt in Abhängigkeit von solchen Faktoren wie der Temperatur des geschmolzenen metallischen Materials, der Größe des Spalts usw. variiert. Bei der Kapillarwirkung im Allgemeinen je kleiner der Spalt, umso größer die Kraft, welche die Flüssigkeit zwingt, in ihn einzutreten. Andererseits verringert dies die Querschnittsfläche des Bereichs (Einlass), durch welchen die Flüssigkeit in den Spalt eintritt, wodurch der Widerstand in diesem Bereich erhöht wird. Demnach ist es durch Bereitstellen von zwei oder mehreren Arten von Frequenzen möglich, ein gutes Gleichgewicht zwischen der Eindringkraft und dem Widerstand am Einlass zu erhalten, wodurch es ermöglicht wird, dass die Kapillarwirkung auf eine höchst effiziente Weise stattfindet, um dadurch das Eindringen des geschmolzenen metallischen Materials in den Spalt zu stabilisieren.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 22, ist dadurch gekennzeichnet, dass die zwei oder mehr Arten von Vibrationen unterschiedliche Frequenzen von entweder einer niedrigen Frequenz von 1 Hz bis 10 kHz oder einer Ultraschallfrequenz von 15 bis 100 kHz haben.

Bei dem zuvor beschriebenen Verfahren kann durch Aufbringen einer Vibration mit der niedrigen Frequenz von 1 Hz bis 10 kHz der Widerstand am Einlass, der durch das geschmolzene metallische Material vorgefunden wird, um in den Spalt einzudringen, verringert werden, so dass das Material auf eine effiziente Weise in den Spalt eindringen kann.

Außerdem ist es durch Aufbringen der Ultraschallfrequenz von 15 kHz bis 100 kHz möglich, eine Bildung des Oxidbeschichtungsfilms des metallischen Materials an der Verbindungsgrenzfläche einzuschränken.

Wenn im Übrigen die Frequenz der Vibration, die aufgebracht wird, 15 kHz bis 100 kHz ist, kann die günstige Wirkung erzielt werden, die zuvor beschrieben wurde. Bei einem Bereich über 15 kHz kann die Bildung eines Oxidbeschichtungsfilms des metallischen Materials an der Verbindungsgrenzfläche eingeschränkt werden, so dass eine zufrieden stellende Leistung zur praktischen Verwendung erreicht werden kann und die Vorrichtung billig und leicht zu handhaben sein kann. Konkret liegt der am meisten bevorzugte Bereich zwischen 15 kHz und 80 kHz.

Wenn ferner die Vibration von 800 kHz bis 10 MHz reicht, wirkt dies, um die Haftung zwischen dem metallischen Material und der Glasscheibe zu verbessern, wodurch eine noch dichtere und stärkere Verbindungsgrenzfläche erreicht werden kann.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 23, ist dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material einen Bleigehalt niedriger als 0,1 Gew.-% hat.

Selbst wenn bei diesem Verfahren das Glaselement strengen Umgebungsbedingungen, wie beispielsweise saurem Regen, ausgesetzt ist, findet keine Abgabe von Blei statt. Damit ist es möglich, ein Glaselement zu erhalten, welches keine negative Auswirkung auf die Umwelt hat.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 24, ist dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material zwei oder mehr Arten von Komponenten enthält, die aus einer Gruppe bestehend aus Sn, Zn, Al, Si und Ti ausgewählt wurden.

Bei diesem Verfahren werden, wie in der zuvor beschriebenen Konstruktion von Anspruch 3, die enthaltenen Komponenten und Sauerstoff, der auf der Glasscheibe vorhanden ist, miteinander verbunden, um die Bindungsfestigkeit zu verbessern.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 25, ist dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material O (Sauerstoff) im Bereich zwischen 0,0001 bis 1,5 Gew.-% enthält.

Bei diesem Verfahren ist es, wie in der zuvor beschriebenen Konstruktion von Anspruch 4, durch das Vorhandensein von Sauerstoff in aufgelöster Form im metallischen Material möglich, die Bildung der Bindung an der Grenzfläche zwischen der Glasscheibe und dem metallischen Material zu fördern.

Das Herstellungsverfahren eines Glaselements gemäß Anspruch 26, ist dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt versiegelt wird, um einen Unterdruckzustand beizubehalten.

Bei diesem Verfahren ist es, wie in der zuvor beschriebenen Konstruktion von Anspruch 6, möglich, die Wärmeleitung zu verringern, wodurch ein Glaselement mit einer besseren Wärmeisolierleistung erhalten werden kann.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

1 ist eine Schnittansicht eines Glaselements in Bezug auf eine erste Ausführungsform,

2 und 3 sind Teilschnittansichten, welche einen Versiegelungsabschnitt in Bezug auf die erste Ausführungsform darstellen,

4 und 5 sind Teilschnittansichten, welche einen Versiegelungsabschnitt in Bezug auf eine zweite Ausführungsform darstellen,

6 ist eine Teilschnittansicht, welche einen Versiegelungsabschnitt in Bezug auf eine dritte Ausführungsform darstellt,

7 und 8 sind Teilschnittansichten, welche einen Versiegelungsabschnitt in Bezug auf eine vierte Ausführungsform darstellen,

9 und 10 sind Teilschnittansichten, welche einen Versiegelungsabschnitt in Bezug auf eine fünfte Ausführungsform darstellen, die außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung liegt,

11 ist eine Schnittansicht, welche eine Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens in Bezug auf eine sechste Ausführungsform darstellt,

12 ist eine Draufsicht, welche die Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens in Bezug auf die sechste Ausführungsform darstellt,

13 ist eine Schnittansicht, welche eine Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens in Bezug auf eine siebte Ausführungsform darstellt,

14 ist eine Draufsicht, welche die Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens in Bezug auf die siebte Ausführungsform darstellt,

15 ist eine Schnittansicht, welche eine Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens in Bezug auf eine achte Ausführungsform darstellt,

16 ist eine Draufsicht, welche die Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens in Bezug auf die achte Ausführungsform darstellt,

17 ist eine Teilschnittansicht, welche ein Versiegelungsverfahren in Bezug auf eine neunte Ausführungsform darstellt, und

18 ist eine Teilschnittansicht, welche ein Versiegelungsverfahren in Bezug auf eine zehnte Ausführungsform darstellt.

BESTE AUSFÜHRUNGSFORM DER ERFINDUNG

Als Nächstes werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben.

(Erste Ausführungsform)

1 ist eine Schnittansicht, die ein Glaselement P mit einem Paar von Glasscheiben 1A, 1B darstellt, deren Hauptflächen durch mehrere Stützen dazwischen in einer beabstandeter Gegenüberstellung zueinander angeordnet sind, um einen Spalt V zwischen den Glasscheiben 1A, 1B zu bilden, wobei Umfangskanten der Glasscheiben 1A, 1B mit einem metallischen Material 3 verbunden sind, um den Spalt V zu versiegeln.

Jede der Glasscheiben 1A, 1B ist ein transparentes Floatflachglas mit einer Dicke von etwa 3 mm. In dieser Ausführungsform, die in 1 dargestellt ist, weist eine Glasscheibe 1A Außenabmessungen auf, die etwas größer als die der anderen Glasscheibe 1B sind, so dass Umfangskanten 5A der Ersteren von Umfangskanten der Letzteren entlang des gesamten Umfangs davon vorspringen, wenn diese Glasscheiben 1A, 1B so angeordnet werden, dass ihre Hauptflächen in Gegenüberstellung zueinander sind.

Der Spalt V ist so ausgebildet, dass z.B. durch Luftleermachen des Spalts V nach der Bildung dieses Spalts V zwischen den Glasscheiben 1A, 1B ein Unterdruckzustand (1,0 × 10–2 (Pa) oder niedriger) darin realisiert ist.

Als das metallische Material 3, das am Verbindungsabschnitt gemäß der Erfindung zu verwenden ist, enthält dieses Material vorzugsweise Sn, Zn, Al, Si, Ti, O usw., wie bereits erwähnt.

Zusätzlich dazu ist es jedoch auch möglich, ein Lötmittel 3A mit Komponenten und einem Zusammensetzungsbereich, die als Nächstes zu beschreiben sind, zu verwenden. In der folgenden Beschreibung ist die Einheit zur Darstellung der Zusammensetzungen und Komponentenverhältnisse Gewichts-%.

Cu erreicht, wenn beigegeben, eine hervorragende Wirkung zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit des Lötmittels 3A. Wenn die Beigabemenge von Cu 9 % überschreitet, erhöht dies den Schmelzpunkt und führt außerdem zur Erzeugung eines hohen Grades von intermetallischer Verbindung mit Sn, was wiederum zu einer Verringerung der mechanischen Festigkeit führt. Demnach liegt der besonders bevorzugte Bereich seiner Beigabemenge zwischen 0,001 % und 1,0 %.

Zusätzlich zu den zuvor beschriebenen Komponenten können auch geeignete Mengen von In, Ag, Bi und Sb beigegeben werden.

In senkt nicht nur den Schmelzpunkt des Lötmittels 3A, sondern verbessert auch seine Benetzbarkeit und erweicht das Lötmittel 3A selbst. Wenn die Beigabemenge von In unter 0,1 % ist, ist solch eine Wirkung gering. Wenn sie dagegen 50 % überschreitet, wird es schwierig, eine ausreichende Festigkeit des Lötmittels 3A selbst zu gewährleisten, und führt außerdem zu einer beträchtlichen Kostensteigerung.

Ag erreicht, wenn beigegeben, wie das zuvor beschriebene Cu, eine hervorragende Wirkung zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit des Lötmittels 3A. Wenn die Beigabemenge von Ag unter 0,1 % ist, ist die Wirkung zu schwach, um eine Verbesserung der mechanischen Festigkeit zu erzielen. Wenn sie hingegen 6 % überschreitet, erhöht dies den Schmelzpunkt wie bei Cu, und führt außerdem zur Erzeugung eines hohen Grades von intermetallischer Verbindung mit Sn, was zu einer Verringerung der mechanischen Festigkeit führt. Der besonders bevorzugte Bereich seiner Beigabemenge liegt zwischen 0,1 % und 3,5 %.

Eine oder mehr Arten von Bi und Sb können geeigneterweise in einem Bereich von 10 % oder weniger beigegeben werden. Bi kann die Benetzbarkeit des Lötmittels 3A verbessern. Sb kann die Erscheinung des Lötmittels 3A verbessern und außerdem den Kriechwiderstand erhöhen. Darüber hinaus können andere Elemente, wie beispielsweise Fe, Ni, Co, Ga, Ge, P usw., wenn in einer Spurenmenge beigemengt, die Leistung des Lötmittels 3A verbessern, d.h. seine bleifreie Eigenschaft, die Anwendbarkeit des Lötmittels 3A und die mechanische Festigkeit.

Ein Beispiel der Zusammensetzung des metallischen Materials 3, das für die vorliegende Erfindung geeignet ist, enthält 0,001 bis 3,0 % Ti, 0 bis 3,0 % Al, 0 bis 3,0 % Si, 0 bis 9,0 % Cu, 72 bis 99,9 % Sn, 0,1 bis 10,0 % Zn und nicht mehr als 0,1 % oder im Wesentlichen null % Pb.

Als ein mehr bevorzugtes Beispiel der Zusammensetzung des metallischen Materials 3 wird vorgeschlagen, dass in der Zusammensetzung der zuvor definierten Bereiche das Verhältnis von Zn in Bezug auf die Summe von Sn und Zn 8 bis 10 % beträgt.

2 und 3 sind Teilschnitte, welche den versiegelten Abschnitt unter Verwendung des metallischen Materials 3 darstellen. Wie zu sehen ist, sind die Kanten 5A, 5B der Glasscheiben 1A, 1b in Ausrichtung miteinander übereinander gelegt, und in diesem Zustand wird das metallische Material 3 zwischen gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben 1A, 1B eingeleitet. Auf diese Weise wird im Fall der Konstruktion von 2 das metallische Material 3 über eine konstante Breite, die wenigstens die Kanten 4A der gegenüberliegenden Flächen der Gasscheiben 1A, 1B umfasst, zugeführt.

Zur Aufrechterhaltung der Luftdichtheit an der Umfangskante ist es wichtig, dass das metallische Material 3 von den Kanten der gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben 1A, 1B gebildet wird. Das heißt, dass mikroskopische Spalte, welche als Durchgang für Gasmoleküle fungieren können, dazu neigen, an der Grenzfläche zwischen dem metallischen Material 3 und den Glasscheiben 1A, 1B gebildet zu werden. Insbesondere neigt solch eine Verschlechterung in den Grenzflächen dazu, von den exponierten Abschnitten der Grenzflächen stattzufinden. Um dies zu beschränken, sollten das metallische Material 3 und die Glasscheiben 1A, 1B derart verbunden werden, dass keine Spannungskonzentration an den Grenzflächen auftritt, wenn eine externe Kraft ausgeübt wird, um das metallische Material 3 und die Glasscheiben 1A, 1B voneinander zu entfernen. Demgemäß ist es wichtig, dass die Anbindung des metallischen Materials unter Einbeziehung der Kanten der gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben 1A, 1B erfolgt.

(Zweite Ausführungsform)

4 und 5 sind ebenfalls Teilschnittansichten, welche den Verbindungsabschnitt unter Verwendung des metallischen Materials 3 darstellen. In diesem Fall sind die Glasscheiben 1A, 1B so übereinander gelegt, dass die Kante 5A der unteren Glasscheibe 1A über die Kante 5B der oberen Glasscheibe 1B vorspringt. In diesem Zustand wird das metallische Material 3 zwischen den gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben 1A, 1B eingeleitet. Auf diese Weise wird im Falle der Konstruktion von 4 und 5 das metallische Material 3 über eine konstante Breite, die wenigstens die Kante 5B der gegenüberliegenden Fläche der Glasscheibe 1B umfasst, zugeführt.

(Dritte Ausführungsform)

In 6 ist ein Drahtelement 6, das auch als Abstandshalter fungiert, am Verbindungsabschnitt zwischen den beiden Glasscheiben 1A, 1B angeordnet. Dieses Drahtelement 6 ist aus einem anderen Material als das metallische Material 3 hergestellt. Dieses Drahtelement 6 wird in Kontakt mit dem metallischen Material angeordnet. Auch wenn das Drahtelement 6 nicht direkt an der Verbindung beteiligt ist, wird bewirkt, dass eine bestimmte Komponente dieses Drahtelements 6 in das metallische Material 3 gelöst wird, so dass es die Bindungsfestigkeit zwischen dem Metallmaterial 3 und den Glasscheiben 1A, 18 verbessern kann.

(Vierte Ausführungsform)

7 stellt eine Ausführungsform dar, in welcher die Außenfläche des metallischen Materials 3 mit einem Schutzbeschichtungsfilm 7 beschichtet ist. Dieser Schutzbeschichtungsfilm 7 wird bereitgestellt, um die Einwirkung der Umwelt, wie beispielsweise Wasser, auf das metallische Material 3 zu verringern. Eine Ausführungsform, die in 8 dargestellt ist, ähnelt der von 7. In diesem Fall wird der Schutzbeschichtungsfilm 7 jedoch bereitgestellt, um das gesamte Profil der Umfangskante zu beschichten, um so den Schutz des versiegelten Abschnitts vor der Umgebung und außerdem eine Verbesserung der Festigkeit bereitzustellen.

In den beiden Ausführungsformen von 7 und 8 kann der Schutzbeschichtungsfilm 7 aus jedem Material, wie etwa einem organischen Material, wie beispielsweise einem Harz, oder einem anorganischen Material, wie beispielsweise Keramik, oder dem metallischen Material 3 gebildet werden, solange es die zuvor erwähnte Aufgabe erfüllen kann. Die Luftdichtheitsversiegelungsfunktion an sich wird durch das metallische Material 3 bereitgestellt. Aber der Schutzbeschichtungsfilm 7 spielt eine indirekte Rolle bei der effektiven Aufrechterhaltung der Luftdichtheitsversiegelungsleistung als eine Schutzschicht oder Verstärkungsschicht zur Verbesserung der Festigkeit. Demnach steht solch eine Konstruktion nicht im Widerspruch zum Konzept der vorliegenden Erfindung.

(Fünfte Ausführungsform)

9 und 10 sind Teilschnitte, welche Konstruktionen außerhalb des Rahmens der Ansprüche der vorliegenden Erfindung darstellen. Das heißt, dass, wie in 9 dargestellt, metallische Beschichtungsfilme 8 im Voraus auf der gegenüberliegenden Fläche der beiden Glasscheiben 1A, 1B am Verbindungsabschnitt gebildet werden, um die Benetzbarkeit für das metallische Material 3 zu verbessern. Das metallische Material 3 wird mit diesen metallischen Beschichtungsfilmen verbunden 8 und bildet keine direkte Verbindung mit den Oberflächen der Glasscheiben 1A, 1B. Außerdem werden in 10 Schichten des metallischen Materials 3 im Voraus auf den gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben 1A, 1B an den zu verbindenden Abschnitten davon gebildet, und diese Glasscheiben werden dann in Gegenüberstellung zueinander angeordnet und erwärmt und verschmolzen, um aneinander befestigt zu werden. In diesem Fall sind Grenzflächenoxide 9 an den überlappenden Abschnitten der Schichtoberflächen vorhanden.

Diese Konstruktionen, die in 9 und 10 dargestellt sind, sind nicht dafür geeignet, den hohen Grad von Luftdichtheit an der Umfangskante des Glaselements P aufrechtzuerhalten. Das heißt, dass, obwohl eine physikalische Verbindung erfolgt, die Verbindung zwischen dem metallischen Material 3 und den Glasscheiben 1A, 1B nicht dicht ist, so dass mikroskopische Spalte, welche als Durchgang für Gasmoleküle fungieren können, dazu neigen, gebildet zu werden.

(Sechste Ausführungsform)

11 und 12 sind schematische Ansichten, welche ein Herstellungsverfahren eines Glaselements P veranschaulichen, das sich als ein erstes Verfahren der vorliegenden Erfindung eignet. 11 ist eine Seitenansicht im Schnitt, und 12 ist eine Draufsicht. Das geschmolzene metallische Material 3 (Lötmittel 3A) wird über eine Führung 12 aus einem Lötmittelschmelzbecken 11 zugeführt, um in den Umfang des Spalts zwischen den Glasscheiben 1A, 1B eingeleitet zu werden. Das Lötmittelschmelzbecken 11 und die Führung 12 sind als eine ganzheitliche Baueinheit vorgesehen, so dass, wenn diese Baueinheit entlang der Kanten 1A, 1B der Glasscheiben 1A, 1B bewegt wird, während das Lötmittel 3A eingeleitet wird, die gesamte Umfangskante der Glasscheiben versiegelt wird. In diesem Fall wurde die Führung 12 mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/s bewegt.

(Siebte Ausführungsform)

13 und 14 sind Ansichten, welche eine weitere Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens des Glaselements P, das sich als das erste Verfahren der vorliegenden Erfindung eignet, schematisch veranschaulichen. 13 ist eine Seitenansicht im Schnitt, und 14 ist eine Draufsicht. In diesem Fall wird eine Drehscheibe 13 in den Spalt eingeführt. Diese Drehscheibe 13 wird mittels eines Antriebsmotors 14 angetrieben, um sich zu drehen, und kann entlang der Umfangskante des Glaselements bewegt werden. Diese Drehscheibe 13 hilft, dass das geschmolzene Lötmittel 3A vom Lötmittelschmelzbecken ausgegeben wird, so dass das Lötmittel 3A auf die Umfangskante des Spalts zwischen den Glasscheiben 1A, 1B aufgegeben wird. Und diese Scheibe stellt die Funktion des physikalischen Erneuerns der Grenzflächen zwischen dem Lötmittel 3A und den Glasscheiben 1A, 1B bereit. Wenn sie entlang der Kanten der Glasscheiben 1A, 1B bewegt wird, während das Lötmittel 3A eingeleitet wird, wird die gesamten Umfangskanten der Glasscheiben versiegelt. In diesem Fall wurde die Drehscheibe mit 2000 U/min im Uhrzeigersinn gedreht, wie in der Draufsicht von 14 zu sehen. Die Bewegungsrichtung der Drehscheibe 13 in diesem Fall war in der Richtung des Pfeils, der in 14 dargestellt ist.

(Achte Ausführungsform)

15 und 16 sind schematische Darstellungen einer Ausführungsform in Bezug auf das erste Verfahren der vorliegenden Erfindung. 15 ist eine Seitenansicht im Schnitt, und 16 ist eine Draufsicht. Wie im Verfahren, das in 11 dargestellt ist, wird das geschmolzene Lötmittel 3A vom Schmelzbecken 11 über die Führung 12 auf die Umfangskante des Spalts zwischen den Glasscheiben 1A, 1B aufgegeben. Außerdem ist in dieser Ausführungsform eine Drehstange 15 zur physikalischen Erneuerung der Grenzflächen zwischen dem Lötmittel 3A und den Glasscheiben 1A, 1B vorgesehen, um das eingeleitete Lötmittel 3A kräftig zu verrühren. Diese Drehstange 15 wird mittels eines Antriebsmotors 14 drehend angetrieben. In 16 rücken die Führung 12 und die Drehstange 15 in der Richtung des Pfeils vor. In diesem Fall wurde die Drehstange 15 im Uhrzeigersinn gedreht, wie in einer Richtung gesehen, von welcher das Glaselement P von der Seite des Antriebsmotors 14 betrachtet wird. Die Drehzahl wurde auf 15000 U/min eingestellt. Das Lötmittelschmelzbecken 11 und die Drehstange 15 werden zusammen bewegt. Wenn sie entlang der Kanten der Glasscheiben 1A, 1B bewegt werden, um das Lötmittel 3A einzuleiten, wird demnach die gesamte Umfangskante der Glasscheiben versiegelt.

(Neunte Ausführungsform)

17 veranschaulicht ein Verfahren zum Einleiten des metallischen Materials 3 in den Spalt der Umfangskanten der Glasscheiben 1A, 1B, indem bewirkt wird, dass das Material 3 durch eine Kapillarwirkung in den Spalt eindringt. Dabei wird das Paar von Glasscheiben 1A, 1B erwärmt und auf einer Temperatur unterhalb einer Liquidus-Temperatur des metallischen Materials 3 gehalten. Gleichzeitig wird eine Vibration auf wenigstens eines vom geschmolzenen Material 3 und den Glasscheiben 1A, 1B aufgebracht.

Das Erwärmen der Glasscheiben 1A, 1B erfolgt, indem sie auf einer Grafitplatte einer Heizplattenvorrichtung angeordnet und erwärmt werden. Und wenn das metallische Material 3 z.B. durch Verwenden eines Ultraschalllötkolbens geschmolzen wird, dessen Löt-Ende mit einer vorbestimmten Frequenz in Schwingung versetzt wird, wird bewirkt, dass das Material in den Spalt V zwischen den Glasscheiben 1A, 1B eindringt. 17 veranschaulicht einen Prozess zur sequenziellen Zuführung des Drahtelements des Lötmittels 3A als das metallische Material 3. Nachdem das Lötmittel 3A eingedrungen ist, wird es auf Raumtemperatur abgekühlt, um den äußeren Umfang der Glasscheiben 1A, 1B zu versiegeln.

(Zehnte Ausführungsform)

18 stellt ebenfalls ein Verfahren zum Einleiten des metallischen Materials 3 in den Spalt an den Umfangskanten der Glasscheiben 1A, 1B mittels Eindringens davon unter Verwendung der Kapillarwirkung dar. Auch in diesem Fall werden Glasscheiben 1A, 1B erwärmt und auf einer Temperatur unterhalb der Liquidus-Temperatur des metallischen Materials 3 gehalten, und es wird eine Vibration auf wenigstens eines vom metallischen Material 3 und den Glasscheiben 1A, 1B aufgebracht.

In diesem Fall wird jedoch das Lötmittel 3A als das metallische Material 3 im Voraus geschmolzen und im Lötmittelschmelzbecken 11 bewahrt. Dann wird eine geeignete Menge Lötmittel 3A abgezogen und von der Unterseite des Lötmittelschmelzbeckens 11 zugeführt. Und auch in dieser Ausführungsform wird, während das Lötmittel 3A in diesem geschmolzenen Zustand gehalten wird, z.B. durch Verwenden eines Überschalllötkolbens bewirkt, dass das Lötmittel in den Spalt V zwischen den Glasscheiben 1A, 1B eindringt.

(Andere Ausführungsformen)

Im Übrigen ist die Zusammensetzung der Glasscheiben 1A, 1B, die in den jeweiligen Ausführungsformen verwendet werden, nicht speziell beschränkt. Jede Komponente, wie beispielsweise aus Natronkalkkieselglas, das in Standardfensterscheiben verwendet wird, Borsilicatglas, Aluminiumsilicatglas, kristallisiertem Glas usw., kann verwendet werden. Außerdem ist auch das Herstellungsverfahren der Glasscheiben 1A, 1B nicht speziell beschränkt, da es zum Beispiel ein Floatprozess, Auswalzprozess, Streck-, Pressprozess usw. sein kann. Ferner ist es auch möglich, luftgekühlte Hartglasscheiben 1A, 1B zu verwenden. Darüber hinaus können auf den Oberflächen der Glasscheiben 1A, 1B Oxidbeschichtungsfilme, metallische Beschichtungsfilme zum Zwecke der Verbesserung der optischen und/oder thermischen Eigenschaften gebildet werden. Im Gegensatz zu den metallischen Beschichtungsfilmen für die Lötmittelschmelzung, die durch Sprühen oder Plattieren von geschmolzenem Metall gebildet werden, können diese Filme, wenn durch solch einen Prozess wie ein Wärmezersetzungsverfahren, ein chemisches Bedampfungsverfahren, ein Sputterverfahren usw. als dichte Filme gebildet werden, fest an die Oberflächen der Glasscheiben 1A, 1B gebunden werden, um da mit integriert zu werden. Daher steht die Verwendung der Glasscheiben 1A, 1B mit solchen darauf ausgebildeten Beschichtungsfilmen nicht im Gegensatz zum Hauptkonzept der vorliegenden Erfindung, das heißt der direkten Verbindung zwischen den Glasscheiben 1A, 1B und dem metallischen Material 3.

Ferner steht es auch nicht im Gegensatz zum Hauptkonzept der vorliegenden Erfindung, einen Film zu verwenden, welcher physikalisch und chemisch so schwach ist, dass er die hermetische Versiegelung der Glasscheiben 1A, 1B nicht beeinträchtigt. Zum Beispiel kann es ein Beschichtungsfilm sein, welcher im Verlauf der direkten Verbindung zwischen dem Glasscheiben 1A, 1B und dem metallischen Material 3 in das metallische Material 3 gelöst wird und welcher danach kaum an den Grenzflächen zwischen den Glasscheiben 1A, 1B und dem metallischen Material 3 bleibt.

Außerdem ist die Verwendung der Glasscheiben 1A, 1B in der vorliegenden Erfindung nicht auf die Verwendung der einen Glasscheibe 1A und der anderen Glasscheibe 1B mit einer gleichen Breite oder gleichen Abmessungen beschränkt. Es ist auch möglich, Glasscheiben mit verschiedenen Abmessungen zu verwenden. Und die Art und Weise des Übereinanderlegens der Glasscheiben 1A, 1B ist nicht darauf beschränkt, sie so übereinander zu legen, dass ihre Kanten in Ausrichtung miteinander sind. Stattdessen kann die Kante 5A der Glasscheibe 1A über die Kante 5B der Glasscheibe 1B vorspringen. Außerdem kann das Glaselement P aus einer Glasscheibe 1A und der anderen Glasscheibe 1B mit voneinander verschiedenen Dicken zusammengesetzt werden.

Das Glaselement P mit der hermetisch versiegelten Umfangskante kann so versiegelt werden, dass sein Spalt V durch eine bekannte Technik, z.B. durch das Verfahren, das in der japanischen nationalen Publikationsschrift Nr. Hei. 5-501896 offenbart wird, Druck ablässt. Oder eine Öffnung, die zum Entleerungsdruckablass vorgesehen ist, kann durch ein Verfahren ähnlich der vorliegenden Erfindung versiegelt werden. In jedem Fall betrifft die vorliegende Erfindung die Technik zur hermetischen Versiegelung der Umfangskante des Glaselements P, und die vorliegende Erfindung erlegt dem Verfahren zum Versiegeln des Spalts V in einem Unterdruckzustand keine Beschränkung auf.

Als Nächstes werden einige Beispiele beschrieben.

<Beispiel 1> <Form des Glaselements>

Eine Floatglasscheibe mit einer Dicke von 3 mm wurde auf eine quadratische Scheibe von 300 mm × 300 mm und eine quadratische Scheibe von 290 mm × 290 mm zugeschnitten. In der 290 Quadratmillimeter großen Glasscheibe wurde ein Durchgangsloch mit einem Durchmesser von 2,0 mm in der Mitte davon gebildet. Dann wurden diese beiden Glasscheiben gewaschen und getrocknet.

Danach wurde die 300 Quadratmillimeter große Glasscheibe platziert, und auf der Oberseite davon wurden mehrere Stützen mit einer Höhe von 0,05 mm und einem Durchmesser von 0,5 mm in einem Abstand von 20 mm voneinander angeordnet; und die 290 Quadratmillimeter große Glasscheibe mit dem darin definierten Durchgangsloch wurde so darauf gelegt, dass die Mitten der beiden Glasscheiben miteinander ausgerichtet waren. Die untere Entspannungstemperatur dieser Glasscheiben betrug 500 °C.

<Metallisches Material>

Als das metallische Material wurde ein Lötmittel verwendet, das ein bleifreies metallisches Material mit der Zusammensetzung von 90 % Sn, 9,0 % Zn, 0,15 % Ti und 0,35 % Cu war.

<Vorgang des Einleitens des metallischen Materials>

Die beiden Glasscheiben wurden auf eine Grafitplatte einer Heizplattenvorrichtung gelegt und auf 150 °C erwärmt. Andererseits wurde das Lötmittel mittels eines Ultraschalllötkolbens geschmolzen, dessen Löt-Ende mit einer Frequenz von 60 kHz in Schwingung versetzt wurde.

Durch Bewirken, dass das geschmolzene Lötmittel in den Spalt zwischen den beiden Glasscheiben eindrang, wurde der Verbindungsabschnitt über die gesamte Oberfläche an den Umfangskanten der gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben gebildet. Der Vorgang des Zuführens des Lötmittels zum Verbindungsabschnitt erfolgte durch sequenzielles Zuführen eines Drahtmaterials des Lötmittels der zuvor beschriebenen Zusammensetzung. Im Übrigen wies dieses Lötmittel eine Liquidus-Temperatur von 215 °C auf. Danach wurde durch Abkühlen auf Raumtemperatur die äußere Umfangskante des Spalts mithilfe des Lötmittels hermetisch versiegelt. Damit wurde ein Glaselement erhalten, in welchen das Lötmittel eindrang, um den Spalt zwischen den beiden Glasscheiben zu füllen, und die Versiegelungsbreite am Spalt der Glasscheiben von der Umfangskante reichte von 2,5 mm bis 4 mm, und das Lötmittel bedeckte den gesamten Umfang der Seitenflächen der 290 Quadratmillimeter großen Glasscheibe. All diese Vorgänge wurden in der Atmosphäre durchgeführt. Ferner wurde das Lötmittel so eindringen gelassen, dass, wie in 17 dargestellt, die Oberfläche des geschmolzenen Lötmittels mit einer dünnen Oxidschicht bedeckt wurde, während der innere Teil des Lötmittels, der in den Spalt der Glasscheiben eindrang, keine Oxide enthielt. Der Querschnitt dieses verbundenen Abschnitts wurde beobachtet, um zu festzustellen, dass er über den gesamten Umfang so war, wie der, der in 5 dargestellt ist.

<Dichtheitsprüfung>

Bei diesem Glaselement wurde Luft durch das Durchgangsloch mit einem Durchmesser von 2,0 mm zwangsweise aus dem Spalt abgelassen, um mittels eines Heliumleckdetektors die Dichtheit zu prüfen. Es wurde beobachtet, dass die Undichtheit weniger als 1 × 10–11 (Pa·m3/s) betrug, was die äußerst hohe Luftdichtheit an der Umfangskante dieses Glaselements demonstrierte.

<Bestimmung des Wärmeleitwerts>

Abgesehen von dem Vorhergesagten wurde auf diesem Glaselement das Entleerungsdurchgangsloch mittels Entleerung auf dieselbe Weise wie die Umfangskante versiegelt. Zum Zeitpunkt des Versiegelns wurde bestimmt, dass der Druck innerhalb des Glaselements niedriger als 1 × 10–3 (Pa) war. Demnach wurde bestimmt, dass der Wärmeleitwert dieses Glaselements 2,5 (W/m2·K) (2,2 kcal/m2h°C) betrug, was demonstrierte, dass das Glaselement eine äußerst hohe Wärmeisolierleistung aufwies.

<Bleiabgabeprüfung>

Außerdem wurde eine Prüfung der Bleiabgabe auf die im Folgenden beschriebene Weise durchgeführt. Das Probenglaselement wurde in 2000 ml reinen Wassers mit einer Temperatur von 80 °C getaucht und 24 Stunden lang darin gelassen. Dann wurde der Bleigehalt der Flüssigkeit mittels ICP-Spektrometrie bestimmt. Aus diesem Gehalt wurde versucht, eine Abgabemenge von Blei je Flächeneinheit in dem Teil des Verbindungsabschnitts zu erhalten, in dem das Lötmittel exponiert war. Als Ergebnis war die Bleikonzentration in der Flüssigkeit unter der Nachweisgrenze, was zeigte, dass kein Blei abgegeben wurde.

<Bestimmung des Sauerstoffgehalts>

Von dem Lötmittel im Verbindungsabschnitt wurde eine Probe zur Analyse entnommen. Es zeigte sich, dass das Lötmittel 0,0015 % O (Sauerstoff) enthielt.

Ferner wurde als das Verfahren zum Zuführen des Lötmittels für die Verbindung das Verfahren von 18 verwendet, so dass das Lötmittelschmelzbecken zum Vorschmelzen des Lötmittels und Bewahren desselben darin bereitgestellt wurde, und es wurde eine geeignete Menge Lötmittel von der Unterseite des Beckens zugeführt. Bei den gleichen zuvor erwähnten anderen Bedingungen als dieses Verfahren wurde ein Glaselement erhalten. Dieses Glaselement wurde auf dieselbe Weise wie zuvor beschrieben bewertet, und die Ergebnisse der Bewertung davon waren ebenfalls gleich.

Ferner wurde bei den gleichen anderen Bedingungen mit Ausnahme dessen, dass die Höhe der Stützen auf 0,2 mm geändert wurde, ein weiteres Glaselement erhalten, und die Ergebnisse der Bewertung davon waren ebenfalls gleich.

Tabelle 1

Tabelle 2

(Beispiele 2 bis 10)

Durch Verwenden eines Lötmittels mit den Zusammensetzungen, die in Tabelle 1 und 2 dargestellt sind, und bei den gleichen anderen Bedingungen wie jenen in Beispiel 1 wurden Glaselemente erzeugt.

Für alle Beispiel 2 bis 10, die Tabelle 1 und 2 dargestellt sind, wurden dieselben Dichtheitsprüfungen, dieselbe Bestimmung des Wärmeleitwerts, dieselben Bleiabgabeprüfungen und dieselbe Bestimmung von Sauerstoffgehalten wie Beispiel 1 durchgeführt. Demnach wurden im Wesentlichen dieselben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erzielt.

<Beispiel 11>

Das Glaselement, das in diesem Beispiel verwendet wurde, wies dieselbe Form wie das in Beispiel 1 verwendete auf. In diesem Fall wurde jedoch ein Metalldraht, der Ti enthielt und einen Durchmesser von 0,05 mm aufwies, am Spalt zwischen den Verbindungsabschnitten der Glasscheiben angeordnet.

Die beiden Glasscheiben wurden auf eine Grafitplatte einer Heizplattenvorrichtung gelegt und auf 150 °C erwärmt. Andererseits wurde das Lötmittel als das einzelne metallische Material mit der Zusammensetzung von 91 % Sn und 9,0 % Zn mittels eines Ultraschalllötkolbens geschmolzen, dessen Löt-Ende mit einer Frequenz von 60 kHz in Schwingung versetzt wurde. Durch Bewirken, dass das geschmolzene Lötmittel in den Spalt zwischen den beiden Glasscheiben eindringt, wurde der Verbindungsabschnitt über die gesamte Oberfläche an den Umfangskanten der gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben gebildet. Im Verlauf dessen wurde der Ti-haltige Metalldraht in Kontakt mit dem geschmolzenen Lötmittel angeordnet. Der Vorgang des Zuführens des Lötmittels zum Verbindungsabschnitt erfolgte durch sequenzielles Zuführen eines Drahtmaterials des Lötmittels der zuvor beschriebenen Zusammensetzung. Im Übrigen wies dieses Lötmittel eine Liquidus-Temperatur von 198 °C auf. Danach wurde durch Abkühlen auf Raumtemperatur die äußere Umfangskante des Spalts mithilfe des Lötmittels hermetisch versiegelt. Damit wurde ein Glaselement erhalten, in welchem das Lötmittel eindringen gelassen wurde, um den Spalt zwischen den beiden Glasplatten zu füllen, und die Versiegelungsbreite am Spalt der Glasscheiben von der Umfangskante reichte von 2,5 mm bis 4mm, und das Lötmittel bedeckte den gesamten Umfang der Seitenflächen der 290 Quadratmillimeter großen Glasscheibe. All diese Vorgänge wurden in der Atmosphäre durchgeführt. Bei Beobachtung des Zustands des Profils dieses Verbindungsabschnitts war dieser über den gesamten Umfang gleich, wie in 5 dargestellt.

An diesem Glaselement wurden dieselbe Dichtheitsprüfung, dieselbe Bestimmung des Wärmeleitwerts und dieselbe Bleiabgabeprüfung wie in Beispiel 1 durchgeführt. Demnach wurden im Wesentlichen dieselben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erzielt.

Wie in Beispiel 1 wurden ferner auf Profil am Verbindungsabschnitt zwischen dem Lötmittel und den jeweilige Glasscheiben eine Linienanalyse und eine Abbildungsanalyse durch EPMA durchgeführt, um die Verteilung der jeweiligen Komponenten des Lötmittels zu prüfen. Als Ergebnis wurde festgestellt, dass das Lötmittel Ti enthielt, welches aus dem Ti-haltigen Metalldraht gelöst worden war, und es enthielt auch Sauerstoff.

<Beispiel 12>

Als in diesem Beispiel durch die Kapillarwirkung bewirkt wurde, dass das geschmolzene Lötmittel in den Spalt zwischen den Glasscheiben eindrang, wurden gleichzeitig zwei Arten von Vibration von 40 kHz und 700 Hz aufgebracht. Konkret wurde die 40-kHz-Vibration auf das Löt-Ende des Ultraschalllötkolbens aufgebracht, und die 700-Hz-Niederfrequenz wurde mittels eines anderen Vibrationselements auf den gesamten Ultraschalllötkolben aufgebracht. Die anderen Bedingungen waren gleich wie in Beispiel 1. In diesem Fall betrug die Versiegelungsbreite des Spalts von der Kante 3,0 mm bis 3,6 mm. Die Gleichmäßigkeit der Versiegelungsbreite war gut. Die Bewertungen des erzeugten Glaselements wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und sämtliche Ergebnisse waren ebenfalls gleich wie in Beispiel 1.

<Beispiel 13>

Als durch die Kapillarwirkung bewirkt wurde, dass das geschmolzene Lötmittel in den Spalt zwischen den Glasscheiben eindrang, wurden auch in diesem Beispiel gleichzeitig zwei Arten von Vibrationen von 40 kHz und 700 Hz aufgebracht. In diesem Beispiel wurde jedoch die 40-kHz-Vibration auf das Löt-Ende des Ultraschalllötkolbens aufgebracht, und die 700-Hz-Niederfrequenz wurde mittels eines anderen Vibrationselements auf die Umfangskante der oberen Glasscheibe aufgebracht. Die anderen Bedingungen waren gleich wie in Beispiel 1. In diesem Fall betrug die Versiegelungsbreite des Spalts von der Kante 3,0 mm bis 3,6 mm. Die Gleichmäßigkeit der Versiegelungsbreite war gut. Die Bewertungen des erzeugten Glaselements wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und sämtliche Ergebnisse waren ebenfalls gleich wie in Beispiel 1.

<Beispiel 14> <Form des Glaselements>

Die Form des Glaselements in diesem Beispiel war, wie folgt. Eine Floatglasscheibe mit einer Dicke von 3 mm wurde auf zwei quadratische Glasscheiben von 300 mm × 300 mm zugeschnitten. In einer Glasscheibe wurde ein Durchgangsloch in der Mitte davon gebildet. Dann wurden diese beiden Glasscheiben gewaschen und getrocknet.

Danach wurde eine Glasscheibe platziert, und auf der Oberseite davon wurden mehrere Stützen mit einer Höhe von 0,2 mm und einem Durchmesser von 0,5 mm in einem Abstand von 20 mm voneinander angeordnet; und die andere Glasscheibe mit dem darin definierten Durchgangsloch wurde darauf gelegt, wobei die Umfangskanten der beiden Glasscheiben miteinander ausgerichtet wurden. Die untere Entspannungstemperatur dieser Glasscheiben betrug 400 °C.

<Metallisches Material>

Als das Verbindungsmaterial wurde ein Lötmittel verwendet, welches ein im Wesentlichen bleifreies einzelnes metallisches Material mit der Zusammensetzung von 90,85 % Sn, 9,0 % Zn und 0,15 % Ti war. Die Liquidus-Temperatur dieses Lötmittel betrug 215 °C.

<Erwärmungszustand der Glasscheiben>

Vor dem Einleiten des Lötmittels wurden die Glasscheiben auf eine Grafitplatte einer Heizplattenvorrichtung gelegt und auf 180 °C erwärmt.

<Vorgang des Einleitens des metallischen Materials>

Das Eindringen des metallischen Materials wurde folgendermaßen durchgeführt. Durch das Verfahren, das in 11 schematisch dargestellt ist, wurden die Umfangskanten der beiden Glasscheiben versiegelt. Das heißt, das geschmolzene Lötmittel im Lötmittelschmelzbecken wurde durch das Rohr mit der Führung in den Spalt zwischen den erwärmten Glasscheiben eingeführt, so dass das Lötmittel in den Spalt zwischen den Glasscheiben zum Verbinden derselben eingeleitet wurde. Die Führung war eine Metallplatte mit einer Dicke von 0,15 mm, von welcher ein Abschnitt vom vorderen Ende, d.h, dem Auslass, des Rohres etwas ins Innere des Rohres und des Spalts eingeführt wurde. Das Rohr wies einen Innendurchmesser von 3 mm auf, und die Einführtiefe der Führung in den Spalt betrug etwa 5 mm. Während des Zuführens des Lötmittels wurde diese Lötmittelzuführvorrichtung entlang der Umfangskanten bewegt, wodurch der lötmittelbeschickte Abschnitt über die gesamte Umfangskante des Spalts gebildet wurde. Danach wurde die Baueinheit auf Raumtemperatur abgekühlt, um die äußeren Umfangskanten des Spalts mit dem Lötmittel zu versiegeln. Das Lötmittel wurde am Spalt der gegenüberliegenden Glasscheiben eingeleitet, und die Versiegelungsbreite an diesem Spalt von der Kante betrug 5 mm. Im Übrigen wurden all diese Vorgänge in der Atmosphäre durchgeführt. Das zugeführte Lötmittel war der Teil des Lötmittels, der innerhalb des Lötmittelschmelzbeckens nicht der Atmosphäre ausgesetzt war und daher keine Oxide enthielt.

An diesem Glaselement wurden dieselbe Dichtheitsprüfung, dieselbe Bestimmung des Wärmeleitwerts, dieselbe Bleiabgabeprüfung und dieselbe Bestimmung des Sauerstoffgehalts wie in Beispiel 1 durchgeführt. Demnach wurden im Wesentlichen dieselben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erzielt.

<Beispiel 15>

In diesem Beispiel waren die Form des Glaselements, das metallische Material und die Heizbedingungen des Glaselements gleich wie jene, die in Beispiel 14 verwendet wurden.

Durch das Verfahren, das in 13 schematisch veranschaulicht ist, wurden die Umfangskanten der beiden Glasscheiben versiegelt. Das heißt, das geschmolzene Lötmittel im Lötmittelschmelzbecken wurde durch Verwenden einer Drehscheibe, die als eine Führung und auch als ein in den Spalt einzuführendes Stimulus-leitendes Element fungierte, in den Spalt zwischen den erwärmten Glasscheiben eingeführt, um dadurch die Glasscheiben miteinander zu verbinden. Die Drehscheibe war eine Metallscheibe mit einer Dicke von 0,1 mm und einem Durchmesser von 20 mm. Die Drehscheibe wurde am Auslass der Lötmittelzuführvorrichtung bereitgestellt, derart dass die Scheibe zur Gänze in das zuzuführende Lötmittel getaucht war. Diese Drehscheibe hat eine Funktion des Einführens des Lötmittels in den Spalt und eine weitere Funktion des physikalischen Erneuerns der Grenzfläche zwischen dem Lötmittel und den Glasscheiben.

Beim Zuführen des Lötmittels zum Spalt ist der Teil des Lötmittels, welcher der Atmosphäre ausgesetzt war, nicht zuzuführen. Dies ist so, weil solch ein Lötmittelteil, welcher der Atmosphäre ausgesetzt ist, Oxide enthält. Die Drehscheibe weist einen Abschnitt davon so auf, dass er in den Spalt eingeführt ist, und die Einführtiefe von der Kante der Glasscheibe betrug etwa 3 mm. Die Drehrichtung war im Uhrzeigersinn, wie in der Draufsicht des Glaselements zu sehen, die in 14 dargestellt ist, und ihre Bewegungsrichtung war die Richtung, die in 14 mit einem Pfeil angezeigt ist. Die Drehzahl der Drescheibe betrug 2000 U/min.

Durch dieses Verfahren wurde während des Zuführens des Lötmittels diese Lötmittelzuführvorrichtung entlang der Umfangskante bewegt, um über die gesamte Fläche an den Umfangskanten der gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben einen lötmittelbeschickten Abschnitt zu bilden. Danach wurde die Baueinheit wieder auf Raumtemperatur abgekühlt, um den äußeren Umfang des Spalts mit dem Lötmittel zu versiegeln. Das Lötmittel blieb am Spalt zwischen den beiden Glasscheiben angereichert, und die Versiegelungsbreite an diesem Spalt von der Kante betrug etwa 3 mm. Im Übrigen wurden all diese Vorgänge in der Atmosphäre durchgeführt.

An diesem Glaselement wurden dieselbe Dichtheitsprüfung, dieselbe Bestimmung des Wärmeleitwerts, dieselbe Bleiabgabeprüfung und dieselbe Bestimmung des Sauerstoffgehalts wie in Beispiel 1 durchgeführt. Demnach wurden im Wesentlichen dieselben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erzielt.

<Beispiel 16>

In diesem Beispiel waren die Form des Glaselements, das metallische Material und die Heizbedingungen des Glaselements gleich wie jene, die in Beispiel 14 und 15 verwendet wurden.

Durch das Verfahren, das in 15 schematisch dargestellt ist, wurden die Umfangskanten der beiden Glasscheiben versiegelt. Das heißt, das geschmolzene Lötmittel im Lötmittelschmelzbecken wurde durch Verwenden eines Rohres mit Führung in den Spalt zwischen den erwärmten Glasscheiben eingeführt, um in den Spalt eingeleitet zu werden. Dabei wurde die Grenzfläche zwischen dem Lötmittel, das in den Spalt zwischen den beiden Glasscheiben eingeleitet wurde, und dem Glas mittels einer Drehstange, die als ein Stimulus-leitendes Element fungierte, physikalisch erneuert, und die beiden Glasscheiben wurden miteinander verbunden. Als die Drehstange wurde eine Metallstange mit einem Durchmesser von 0,15 mm verwendet. Das Lötmittelschmelzbecken und die Führung, sowie ihre Funktionen sind gleich wie jene, die in Beispiel 14 beschrieben wurden. Obwohl das Lötmittel mittels der Drehstang kräftig verrührt wurde, war die Drehstange so ausgelegt, dass sie unmittelbar auf die Führung folgte, um zu verhindern, dass der Teil des Lötmittels, welcher der Atmosphäre ausgesetzt war und Oxide enthielt, in den Spalt einzutreten. Die Drehstange wies einen Abschnitt davon so auf, dass er in den Spalt eingeführt war, und die Einführtiefe von der Kante der Glasscheibe betrug etwa 5 mm. Durch dieses Verfahren wurde während des Zuführens des Lötmittels diese Lötmittelzuführvorrichtung entlang der Umfangskante bewegt, um über die gesamte Fläche an den Umfangskanten der gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben einen lötmittelbeschickten Abschnitt zu bilden. Danach wurde die Einheit wieder auf Raumtemperatur abgekühlt, um den äußeren Umfang des Spalts mit dem Lötmittel zu versiegeln. Das zugeführte Lötmittel blieb am Spalt zwischen den beiden Glasscheiben angereichert, und die Versiegelungsbreite an diesem Spalt von der Kante betrug etwa 5 mm. Im Übrigen wurden all diese Vorgänge in der Atmosphäre durchgeführt. Das zugeführte Lötmittel war der Lötmittelteil, welcher nicht der Atmosphäre innerhalb des Lötmittelschmelzbeckens ausgesetzt war und daher keine Oxide enthielt.

An diesem Glaselement wurden dieselbe Dichtheitsprüfung, dieselbe Bestimmung des Wärmeübertragungskoeffizienten, dieselbe Bleiabgabeprüfung und dieselbe Bestimmung des Sauerstoffgehalts wie in Beispiel 1 durchgeführt. Demnach wurden im Wesentlichen dieselben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erzielt.

(Vergleichsbeispiel 1)

Es wurde ein Lötmittel mit der Zusammensetzung von 91,0 % Pb, 5,0 % Sn, 3,0 % Zn und 1,0 % Sb verwendet. Bei den gleichen anderen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde ein Glaselement hergestellt. In diesem Fall wurde jedoch die Vorwärmtemperatur der Glasscheiben auf 200 °C eingestellt.

Die Dichtheit wurde mittels eines Heliumleckdetektors geprüft. Es wurde beobachtet, dass die Undichtheit weniger als 1 × 10–11 (Pa·m3/s) betrug, was die äußerst hohe Luftdichtheit an der Umfangskante dieses Glaselements demonstrierte. Wenn jedoch eine Bleiabgabeprüfung auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt wurde, wurde beobachtet, dass die Abgabemenge von Blei je Flächeneinheit an dem Teil des Verbindungsabschnitts, an dem das Lötmittel exponiert war, 0,4 mg/cm2 betrug, was eine signifikante Abgabe von Blei darstellt.

(Vergleichsbeispiel 2)

Ein Floatglas mit einer Dicke von 3 mm wurde auf zwei quadratische Scheiben von 300 mm × 300 mm zugeschnitten. In einer Glasscheibe wurde ein Durchgangsloch mit einem Durchmesser von 2,0 mm in der Mitte davon gebildet. Dann wurden diese beiden Glasscheiben gewaschen und getrocknet.

Dann wurde auf jede dieser beiden Glasscheiben entlang der gesamten Umfangskante ihrer einen Seite durch ein Standardverfahren eine stromlose Nickelplattierung mit einer Dicke von 0,2 &mgr;m in einer Breite von 10 mm von der Kante der jeweiligen Glasscheibe aufgebracht. Als Nächstes wurde auf der Nickelplattierung einer Glasscheibe eine Folie von Lötmittel mit der Zusammensetzung von 91,0 % Pb, 5,0 % Sn, 3,0 % Zn und 1,0 % Sb mit einer Breite von 10 mm und einer Dicke von 0,1 mm angeordnet. Ferner wurden auf der Fläche dieser Glasscheibe mehrere Stützen mit einer Höhe von 0,05 mm und einem Durchmesser von 0,5 mm in einem Abstand von 20 mm voneinander angeordnet.

Danach wurde die andere Glasscheibe mit dem darin definierten Durchgangsloch auf die eine Glasscheibe gelegt, wobei die Mitten davon miteinander ausgerichtet wurden und auch die Flächen davon mit der Nickelplattierung in Gegenüberstellung zueinander waren.

Diese beiden Glasscheiben wurden dann auf eine Grafitplatte gelegt und in einen Elektroofen gegeben, welcher auf 350 °C gehalten wurde, und zum Schmelzen der Lötmittelfolien 15 Minuten lang darin gelassen, um die gesamten Umfangskanten der gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben zu verbinden. Danach wurde durch Abkühlen der Baueinheit zurück auf Raumtemperatur ein Glaselement erhalten, wobei der äußere Umfang des Spalts mit der Nickelplattierung und den Lötmittelfolien versiegelt war.

Bei diesem Glaselement wurde Luft durch das Durchgangsloch mit einem Durchmesser von 2,0 mm zwangsweise aus dem Spalt abgelassen, um die Dichtheit davon mittels eines Heliumleckdetektors zu prüfen. Es wurde beobachtet, dass der Undichtheitsgrad mehr als 1 × 10–3 (Pa·m3/s) betrug, was eine unzureichende Luftdichtheit an der Umfangskante dieses Glaselements demonstrierte. Wenn außerdem eine Bleiabgabeprüfung auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt wurde, war zu beobachten, dass die Abgabemenge von Blei je Flächeneinheit an dem Teil des Verbindungsabschnitts, an dem das Lötmittel exponiert war, 0,4 mg/cm2 betrug, was eine signifikante Abgabe von Blei darstellt.

(Vergleichsbeispiel 3)

Ein Floatglas mit einer Dicke von 3 mm wurde auf zwei quadratische Scheiben von 300 mm × 300 mm zugeschnitten. In einer Glasscheibe wurde ein Durchgangsloch mit einem Durchmesser von 2,0 mm in der Mitte davon gebildet. Dann wurden diese beiden Glasscheiben gewaschen und getrocknet.

Dann wurde auf jede dieser beiden Glasscheiben entlang der gesamten Umfangskante ihrer einen Seite eine Lötpaste mit der Zusammensetzung von 91,0 % Pb, 5,0 % Sn, 3,0 % Zn und 1,0 % Sb in einer Breite von 10 mm, gemessen von der Kante der Glasscheibe, aufgebracht. Dann wurde durch Sintern bei 350 °C eine Lötmittelschicht mit einer Dicke von 0,15 mm auf der Glasscheibe gebildet. Ferner wurden auf der Fläche dieser Glasscheibe mehrere Stützen mit einer Höhe von 0,2 mm und einem Durchmesser von 0,5 mm in einem Abstand von 20 mm voneinander angeordnet.

Die andere Glasscheibe mit dem darin definierten Durchgangsloch wurde über die eine Glasscheibe gelegt, wobei die Mitten der Glasscheiben miteinander ausgerichtet wurden und die Glasscheibenflächen davon die Lötmittelschichten so aufwiesen, dass sie in Gegenüberstellung zueinander waren, und diese Glasschichten wurden übereinander angeordnet.

Diese beiden Glasscheiben wurden dann auf eine Grafitplatte gelegt und in einen Elektroofen gegeben, welcher auf 350 °C gehalten wurde, und zum Schmelzen der Lötmittelschichten 15 Minuten lang darin gelassen, um die gesamten Umfangskanten der gegenüberliegenden Flächen der Glasscheiben zu verbinden. Danach wurde durch Abkühlen der Baueinheit zurück auf Raumtemperatur ein Glaselement erhalten, das den äußeren Umfang des Spalts so aufwies, dass er mit den verschweißten Lötmittelschichten versiegelt war.

An diesem Glaselement wurden eine Dichtheitsprüfung und eine Bleiabgabeprüfung durchgeführt. Demnach wurden im Wesentlichen dieselben Ergebnisse wie in Vergleichsbeispiel 2 erzielt.

Tabelle 3

(Vergleichsbeispiel 4 bis 6)

Durch Verwenden des Lötmittels mit der Zusammensetzung, die in Tabelle 3 dargestellt ist, wurden Glaselemente auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. In diesen Fällen betrug jedoch die Vorwärmtemperatur 200 °C im Falle von Vergleichsbeispiel 4 und 5 und 150 °C im Falle von Vergleichsbeispiel 6. Diese Lötmittelzusammensetzungen sind außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung.

An diesen hergestellten Glasscheiben wurden Dichtheitsprüfungen durchgeführt. Demnach wurden im Wesentlichen dieselben Ergebnisse wie bei Vergleichsbeispiel 2 erzielt. Eine Beobachtung der Abschnitte der Glasscheiben, an welchen die Undichtheit besonders deutlich war, ließ eine teilweise Loslösung des Lötmittels erkennen.

Die Bleiabgabeprüfung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt und offenbarte im Wesentlichen dieselben Ergebnisse wie Vergleichsbeispiel 2.

GEWERBLICHE VERWERTBARKEIT

Das Glaselement und sein Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung finden ihre Anwendungen auf den folgenden Gebieten: Baukonstruktion, Fahrzeuge (Windschutzscheibe von Kraftfahrzeugen, Eisenbahnzügen oder Booten), verschiedene Geräte (Anzeigetafel einer Plasmaanzeigevorrichtung, Türen oder Wände eines Kühlschranks oder Wärmeisoliervorrichtungen) usw.

Die Zusammensetzung der Glasscheiben, die in der vorlegenden Erfindung verwendet werden soll, ist nicht speziell beschränkt. Es kann jede Zusammensetzung eingesetzt werden, die in der Standardfensterscheibe verwendet wird, wie beispielsweise Natronkalkkieselglas, Borsilicatglas, Aluminiumsilicatglas, kristallisiertes Glas usw.


Anspruch[de]
Ein Glaselement (P), mit einem Paar von Glasscheiben (1A), (1 B), die einander gegenüberliegend angeordnet sind unter Bildung eines Spalts (V) dazwischen, wobei die Umfangskanten der Glasscheiben (1A), (1B) direkt mittels eines einzelnen metallischen Materials (3) verbunden sind, um den Spalt (V) hermetisch zu versiegeln,

dadurch gekennzeichnet,

dass das Element, das folgende Verhältnis erfüllt: 100 ≤ TL ≤ (TS – 100) wobei TL die Liquidus-Temperatur (°C) des metallischen Materials (3) ist und TS die untere Entspannungstemperatur (°C) der Glasscheiben (1A), (1B).
Das Glaselement (P) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Bleigehalt im metallischen Material (3) unterhalb 0,1 Gew.-% ist. Das Glaselement (P) gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material (3) zwei oder mehr Komponenten enthält, die ausgewählt werden aus einer Gruppe, die besteht aus Sn, Zn, Al, Si und Ti. Das Glaselement (P) gemäß einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material (3) O (Sauerstoff) enthält in einem Bereich zwischen 0,0001 bis 1,5 Gew.-%. Das Glaselement (P) gemäß einem der Ansprüche 1–4 dadurch gekennzeichnet, dass das Paar von Glasscheiben (1A), (1B) unterschiedliche Abmessungen hat, so dass eine Glasscheibe (1A) gegenüber der anderen Glasscheibe (1B) so angeordnet ist, dass die eine Glasscheibe (1A) an einer Umfangskante (5A) um eine Breite von 1 bis 10 mm von jeder Umfangskante (5B) der anderen Scheibe (1B) überragt, wobei das metallische Material (3) von dem vorspringenden Abschnitt der einen Glasscheibe in den Spalt (V) zwischen den Glasscheiben eingeführt wird. Das Glaselement (P) gemäß einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt (V) versiegelt ist, um so einen Unterdruckzustand zu bewahren. Verfahren zu Herstellung eines Glaselementes (P),

gekennzeichnet durch die Schritte:

Anordnung von Abstandshaltern (2) zwischen einem Paar von Glasscheiben (1A), (1B), um dazwischen einen Spalt (V) zu bilden;

Aufgeben eines geschmolzenen einzelnen metallischen Materials (3) auf die Umfangskanten der Glasscheiben (1A), (1B) wobei das metallische Material das folgende Verhältnis erfüllt: 100 ≤ TL ≤ (TS – 100) wobei TL die Liquidus-Temperatur (°C) des metallischen Materials ist und TS die untere Entspannungstemperatur (°C) der Glasscheiben; und

direktes Verbinden der Glasscheiben (1A), (1B) und des metallischen Materials (3), um so den Spalt (V) hermetisch zu versiegeln.
Das Verfahren zur Herstellung eines Glaselementes (P) gemäß Anspruch 7, gekennzeichnet durch den Schritt:

Erwärmen des Paares von Glasscheiben (1A), (1B) auf eine Temperatur unterhalb der Liquidus-Temperatur des metallischen Materials (3) sowie Halten der Glasscheiben auf dieser Temperatur, wobei das geschmolzene metallische Material (3) einen Teil hat, der in Kontakt mit einer Atmosphäre kommt, und einen weiteren Teil, der nicht in Kontakt mit der Atmosphäre kommt, bevor das metallische Material (3) in den Spalt (V) zwischen den Glasscheiben (1A), (1B) eingeführt wird; und

Einleiten lediglich des Teils des metallischen Materials (3), der nicht in Kontakt mit der Atmosphäre gekommen ist, in den Spalt (V) an der Umfangskante der Glasscheiben (1A), (1 B), wobei verhindert wird, dass der Teil, der in Kontakt mit der Atmosphäre gekommen ist, in den Spalt (V) eingeleitet wird.
Das Verfahren zur Herstellung eines Glaselementes (P) gemäß den Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Einleitens des geschmolzenen metallischen Materials (3) in den Spalt (V) zwischen den Glasscheiben (1A), (1B) eine Führung (12) verwendet, um das metallische Material (3) zu dem Spalt (V) zu leiten, wobei wenigstens ein Teil der Führung (12) in den Spalt (V) eingeführt wird. Das Verfahren zur Herstellung eines Glaselementes (P) gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung (12) eine plattenartige oder balkenartige Führung ist. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 7–10, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ein Stimulus-leitendes-Element verwendet, um die Grenzfläche zwischen dem geschmolzenen metallischen Material (3) und der Oberfläche der Glasscheibe (1A), (1B) physikalisch anzuregen, um so das direkte Anbinden dazwischen zu erleichtern, wobei wenigstens ein Teil des Stimulusleitenden-Elementes in den Spalt (V) eingeführt wird. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Stimulus-leitende-Element ein plattenartiges oder ein balkenartiges Element ist. Das Herstellungsverfahren eines Glaselements (P) gemäß Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der physikalische Stimulus zur Anregung des Direktverbindens vorgesehen ist durch eine mechanische Bewegung des Stimulus-leitenden-Elements. Das Verfahren zur Herstellung eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 11–13, dadurch gekennzeichnet, dass Unebenheiten vorgesehen sind auf einer Fläche des Stimulus-leitenden-Elementes. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 9–14, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung (12) und/oder das Stimulus-leitende-Element entlang des Spaltes bewegt wird. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 13–15, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Bewegung des Stimulus-leitenden-Elementes wenigstens eine ist von Rotation und Vibration. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 9–16, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eines von Führung (12) oder des Stimulus-leitenden-Elementes aus dem metallischen Material (3) hergestellt ist. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 11–17, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung (12) und das Stimulus-leitende-Element als ein einzelnes Element vorgesehen ist, das die Funktion beider hat. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Paar von Glasscheiben (1A), (1B) zueinander unterschiedliche Abmessungen haben und dass eine Glasscheibe (1A) gegenüber der anderen Glasscheibe (1B) angeordnet ist mit einer Umfangskante (5A) der ersteren von einer Umfangskante (5B) der letzteren um eine Breite von 1 mm bis 10 mm vorspringend und dass das metallische Material (3) von dem vorspringenden Teil der einen Glasscheibe (1A) zu der Spalte (V) zugeführt wird unter Benutzung der Kapillarwirkung. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß Anspruch 7, 9 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Paar von Glasscheiben (1A), (1B) erwärmt wird und auf einer Temperatur gehalten wird unterhalb der Liquidus-Temperatur des metallischen Materials (3) und dass bei diesem Zustand eine Vibration aufgebracht wird auf wenigstens eines von geschmolzenem metallischen Material (3) oder den Glasscheiben (1A), (1B), um so das metallische Material (3) anzuregen, einzudringen und in den Spalt (V) einzulaufen unter Benutzung der Kapillarwirkung. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Vibration zwei oder mehrere Arten von Frequenzen umfasst und dass wenigstens eine oder beide von diesen aufgebracht wird auf wenigstens einen vom metallischen Material (3) und den Glasscheiben (1A), (1B). Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die zwei oder mehr Arten von Vibrationen unterschiedliche Frequenzen haben von entweder einer niedrigen Frequenz von 1 Hz bis 10 kHz oder einer Ultraschall-Frequenz von 15–100 kHz. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 7–22, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material (3) einen Bleigehalt hat niedriger als 0,1 Gew.-%. Das Herstellverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 7–23, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material (3) zwei oder mehr Komponenten hat, die aus einer Gruppe gewählt wurden, die besteht aus Sn, Zn, Al, Si und Ti. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 7–24, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Material O (Sauerstoff) enthält in einem Bereich zwischen 0,0001 bis 1,5 Gew.-%. Das Herstellungsverfahren eines Glaselementes (P) gemäß einem der Ansprüche 7–25, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt (V) versiegelt ist, um einen Unterdruckzustand beizubehalten.






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