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Dokumentenidentifikation DE19854487B4 15.11.2007
Titel Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid
Anmelder Showa Denko K.K., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Shioi, Kousuke, Shiojiri, Nagano, JP;
Ihara, Eiji, Shiojiri, Nagano, JP
Vertreter Henkel, Feiler & Hänzel, 80333 München
DE-Anmeldedatum 25.11.1998
DE-Aktenzeichen 19854487
Offenlegungstag 27.05.1999
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 15.11.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 15.11.2007
IPC-Hauptklasse C01B 21/064(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C30B 29/38(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C30B 1/12(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid aus hexagonalem Bornitrid.

Kubisches Bornitrid ist nach Diamant das zweithärteste Material, besitzt jedoch eine höhere chemische Stabilität als Diamant und wird folglich zunehmend wichtiger als Schleif-, Polier- und Schneidmaterial. Zur Herstellung von kubischem Bornitrid wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen. Das bekannteste dieser Verfahren, das auch in weitem Rahmen industriell verwendet wird, ist ein Verfahren, bei dem hexagonales Bornitrid bei Bedingungen hoher Temperatur und hohen Drucks von etwa 4,5–6,0 GPa und etwa 1400–1600 °C in Anwesenheit eines Lösungsmittels (Katalysators) in kubisches Bornitrid umgewandelt wird. Die allgemein bekannten Lösungsmittel (Katalysatoren) für dieses Verfahren waren üblicherweise Nitride und Bornitride von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen (vgl. beispielsweise US 3 772 428 A.

Nichtsdestotrotz ist mit Hilfe der genannten Lösungsmitteln (Katalysatoren) erhaltenes kubisches Bornitrid mit Problemen in Form einer geringen Zähigkeit und Wärmebeständigkeit behaftet, die zu einem Brechen der Schleifmittel oder einer signifikanten Abnahme der Festigkeit der Schleifmittel, wenn sie hohen Temperaturen ausgesetzt werden, führen. Ferner besitzt das unter Verwendung der genannten Lösungsmittel (Katalysatoren) erhaltene kubische Bornitrid eine unregelmäßige Form oder nahezu kugelförmige Form, wobei die Ausbildung idiomorpher Flächen schlecht ist.

DE 197 21 082 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, bei dem hexagonales Bornitrid in kubisches Bornitrid umgewandelt wird, indem es in Gegenwart mindestens einer Verbindung, die unter Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist oder in Gegenwart mindestens einer Verbindung, die unter Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, und mindestens einer Verbindung, die unter Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, unter Temperatur- und Druckbedingungen innerhalb des Stabilitätsbereiches von kubischem Bornitrid gehalten wird.

Die DE 44 23 987 C2 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man hexagonales Bornitrid unter Temperatur- und Druckbedingungen innerhalb des Stabilitätsbereichs von kubischem Bornitrid in Gegenwart von einer oder mehreren Verbindungen, die unter Amiden und Imiden von Elementen der Gruppen Ia und IIa des Periodensystems ausgewählt sind, behandelt, um es in kubisches Bornitrid überzuführen.

Die EP 04 02 672 A2 beschreibt ein Hochdruck-/Hochtemperatur-Verfahren zur Herstellung von polykristallinem kubischen Bornitrid ausgehend von graphitischen Bornitrid in Abwesenheit von großen Mengen an katalytisch aktivem Material, wobei das Verfahren ein Dotieren des graphitischen Bornitrids mit Nicht-Bornitridatomen oder Clustern hiervon in einer zur Verringerung des zur Herstellung des polykristallinem kubischen Bornitrids in Abwesenheit jener Atome oder Cluster hiervon erforderlichen hohen Drucks ausreichenden Menge.

Die obigen Probleme lassen sich erfindungsgemäß lösen, indem die folgenden Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid bereitgestellt werden:

  • 1. Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass hexagonales Bornitrid in Gegenwart von

    (i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden, Imiden und Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, und

    (ii) elementarem Silicium

    unter Temperatur- und Druckbedingungen im Stabilitätsbereich von kubischem Bornitrid gehalten wird.
  • 2. Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass hexagonales Bornitrid in Gegenwart von

    (i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden, Imiden und Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist,

    (ii) elementarem Silicium und

    (iii) elementarem Bor

    unter Temperatur- und Druckbedingungen im Stabilitätsbereich von kubischem Bornitrid gehalten wird.
  • 3. Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass hexagonales Bornitrid in Gegenwart von

    (i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist,

    (ii) mindestens einer Verbindung, die aus Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, und

    (iii) elementarem Bor

    unter Temperatur- und Druckbedingungen im Stabilitätsbereich von kubischem Bornitrid gehalten wird.

Bei dem als Ausgangsmaterial verwendeten hexagonalen Bornitrid kann es sich um im Handel erhältliche Pulver von hexagonalem Bornitrid handeln. Da in Form von Boroxid vorhandene Sauerstoffverunreinigungen oder dergleichen die Umwandlung des hexagonalen Bornitrids in kubisches Bonitrid verzögern können, sind die Ausgangsmaterialien mit einem geringen Sauerstoffgehalt günstig. Die Teilchengröße des hexagonalen Bornitrids ist nicht speziell beschränkt, jedoch ist eine solche von 150 mesh oder weniger im allgemeinen bevorzugt. Bei einer zu großen Teilchengröße kann die Reaktivität gegenüber dem Lösungsmittel (Katalystor) verringert sein.

Bei den Carbiden, Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen handelt es sich ebenfalls – ähnlich dem hexagonalen Bornitrid des Ausgangsmaterials – vorzugsweise um solche mit einem geringen Sauerstoffgehalt. Die Teilchengröße ist nicht speziell beschränkt, doch werden Teilchengrößen von 1 mm oder weniger im allgemeinen bevorzugt. Wenn die Teilchengröße dieser Verbindungen zu groß ist, ist die Reaktivität gegenüber dem hexagonalen Bornitrid verringert.

Bei den erfindungsgemäß verwendeten Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen handelt es sich grundlegend um

LiNH2, NaNH2, KNH2, RbNH2, CsNH2,

Li2NH, Na2NH, K2NH, Rb2NH, Cs2NH,

Be(NH2)2, Mg(NH2)2, Ca(NH2)2, Sr(NH2)2, Ba(NH2)2,

BeNH, MgNH, CaNH, SrNH und BaNH;

bei den erfindungsgemäß verwendeten Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen handelt es sich grundlegend um

Li2C2, Na2C2, K2C2, Rb2C2, Cs2C2,

Be2C, BeC2, MgC2, Mg2C3, CaC2, SrC2 und BaC2.

Es können jedoch auch feste Lösungen, Komplexverbindungen, nichtstöchiometrische Verbindungen u.dgl. der obigen Verbindungen unter Erreichung ähnlicher Effekte verwendet werden.

Bei dem verwendeten elementaren Silicium bzw. elementaren Bor handelt es sich um Si bzw. B.

Als Amide, Imide und Carbide von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen bevorzugt verwendete Verbindungen sind die Amide, Imide und Carbide von Li, Mg und Ca. Die Amide, Imide und Carbide von von Li, Mg und Ca verschiedenen Alkalimetallen und Erdalkalimetallen gestatten eine Umwandlung von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid lediglich bei einer Temperatur und bei einem Druck, die über denen bei Verwendung von Amiden, Imiden und Carbiden von Li, Mg oder Ca liegen. Das unter Verwendung von Amiden, Imiden oder Carbiden von Li, Mg oder Ca erhältliche kubische Bornitrid zeichnet sich in stärkerem Maße bezüglich des Schleifverhältnisses und der erforderlichen Kraft zum Schleifen, verglichen mit dem mit Hilfe von anderen Amiden, Imiden oder Carbiden erhältlichen kubischen Bornitrid, aus.

Bevorzugte Kombinationen aus mindestens einer ersten Verbindung aus Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen mit mindestens einer zweiten Verbindung aus Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen sind Kombinationen mindestens eines Amids und/oder Imids von Li, Mg und/oder Ca mit mindestens einem Carbid von Li, Mg und/oder Ca. Die Amide, Imide und Carbide von von Li, Mg und Ca verschiedenen Alkalimetallen und Erdalkalimetallen gestatten eine Umwandlung von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid lediglich bei einer Temperatur und einem Druck, die über denen im Falle der Verwendung eines Amids oder Imids oder Carbids von Li, Mg oder Ca liegen. Das unter Verwendung eines Amids, Imids oder Carbids von von Li, Mg und Ca verschiedenen Alkalimetallen und Erdalkalimetallen erhältliche kubische Bornitrid besitzt ein Schleifverhältnis und eine erforderliche Kraft zum Schleifen, die denjenigen von kubischem Bornitrid, das mit Hilfe eines Amids, Imids oder Carbids von Li, Mg oder Ca erhältich ist, in gewissem Maße unterlegen sind.

Eine besonders bevorzugte Kombination ist LiNH2 in Verbindung mit CaC2. Diese Kombination ermöglicht die Herstellung von kubischem Bornitrid, das weniger Defekte aufweist und eine ausgezeichnete Transparenz besitzt. Auf diese Weise läßt sich kubisches Bornitrid mit besonders guten Eigenschaften infolge des Zusatzes von Silicium und Bor unter Bedingungen einer relativ niedrigen Temperatur und eines relativ niedrigen Drucks herstellen.

Elementares Silicium bzw. elementares Bor lassen sich leicht handhaben und sind leicht verfügbar.

Ferner besitzen sie eine hohe Reaktivität, so dass sie für die gewünschten Effekte in einer relativ kurzen Reaktionszeit sorgen.

Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid

  • (1) in Gegenwart

    (i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden, Imiden und Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, und

    (ii) von elementarem Silizium oder
  • (2) in Gegenwart

    (i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist,

    (ii) mindestens einer Verbindung, die aus Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, und

    (iii) von elementarem Bor oder
  • (3) in Gegenwart

    (i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden, Imiden und Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist,

    (ii) von elementarem Silicium und

    (iii) elementarem Bor

    durchgeführt wird. Gemäß diesem erfindungsgemäßen Verfahren kann hexagonales Bornitrid in kubisches Bornitrid mit ausgezeichneter Zähigkeit und ausgezeichneter Wärmebeständigkeit sowie gut ausgebildetenidiomorphen Flächen und scharfen Kanten und einer ausgezeichneten Schneidwirkung als Ergebnis der Lösungsmittel (Katalysator)-Wirkung der obigen Verbindungen) umgewandelt werden.

Es wird allgemein vermutet, daß das hexagonale Bornitrid mit verschiedenen als Lösungsmittel oder Katalysator fungierenden Additiven unter Förderung der Umwandlung in kubisches Bornitrid reagiert. In ähnlicher Weise wird angenommen, daß die vorliegende Erfindung in derselben Weise funktioniert.

Die erfindungsgemäß verwendete Menge der mindestens einen aus Amiden, Imiden und Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählten Verbindung ist eine solche, daß die Gesamtzahl der das Additiv bildenden Metallatome 0,1–30, vorzugsweise 0,5–20 Teile, bezogen auf 100 Teile der Zahl der das hexagonale Bornitrid bildenden Boratome (die Zahl der Moleküle des hexagonalen Bornitrids) beträgt. Wenn die Menge an Additiv unter 0,1 Teilen liegt, reicht die Wirkung des Additivs nicht aus und die Herstellung von kubischem Bornitrid wird verschlechtert. Wenn die Menge an Additiv 30 Teile übersteigt, umfaßt das erhaltene kubische Bornitrid Einschlüsse aus einigen Additivkomponenten, wodurch die Schleifmittelleistungsfähigkeit verringert wird.

Das Verhältnis der mindestens einen Verbindung, die aus Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, zu der mindestens einen Verbindung, die aus Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, liegt zweckmäßigerweise in einem Bereich von 70:30 bis 5:95, vorzugsweise in einem Bereich von 50:50 bis 5:95, basierend auf dem Verhältnis der die jeweiligen Verbindungen bildenden Metallatome.

Wenn das Verhältnis der mindestens einen Verbindung, die aus Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, zu der mindestens einen Verbindung, die aus Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, mehr als 70:30 beträgt, umfaßt das erhaltene kubische Bornitrid schwarze Einschlüsse, wodurch die Schleifmittelleistungsfähigkeit verringert wird. Wenn das Verhältnis unter 5:95 liegt, ist die Lösungsmittel (Katalysator)-Wirkung der mindestens einen aus Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählten Verbindung zu hoch, so daß die erhaltenen Teilchen von kubischem Bornitrid eine unregelmäßige Form aufweisen und ihre Schleifmittelleistungfähigkeit beeinträchtigt ist.

Die Menge von elementarem Silicium beträgt zweckmäßigerweise 0,01–0,8, vorzugsweise 0,025–0,3 Teile, ausgedrückt als die Zahl der Siliciumatome, bezogen auf 100 Teile von hexagonalem Bornitrid, ausgedrückt als die Zahl der Moleküle. Wenn die Menge von elementarem Silicium 0,01 Teile unterschreitet, reicht die Wirkung der Zugabe von elementarem Silicium nicht aus. Wenn die Menge von elementarem Silicium 0,8 Teile übersteigt, nimmt die Ausbeute des kubischen Bornitrids ab.

Die Menge von elementarem Bor beträgt zweckmäßigerweise 0,05–15, vorzugsweise 0,1–5 Teile, ausgedrückt als die Zahl der Boratome, bezogen auf 100 Teile hexagonales Bornitrid, ausgedrückt als die Zahl der Moleküle. Wenn die Menge von elementarem Bor 0,05 Teile unterschreitet, reicht die Wirkung der Zugabe des Bors nicht aus. Wenn die Menge von elementarem Bor 15 Teile übersteigt, nimmt die Ausbeute an kubischem Borntrid ab.

Ein bevorzugter Weg der Vereinigung der oben genannten Additive mit dem hexagonalen Bornitrid besteht darin, daß ihre Pulver miteinander gemischt werden. Es können jedoch auch Schichten des hexagonalen Bornitrids und der Additive alternierend in einem Reaktionsbehälter übereinander schichtartig angeordnet werden.

In der Tat werden das hexagonale Bornitrid und die Additive entweder getrennt oder nach Einfüllen in den Reaktionsbehälter zweckmäßigerweise bei einem Druck von etwa 1–2 t/cm2 verdichtet. Dies bewirkt eine Verbesserung der Handhabbarkeit der rohen Pulver unter gleichzeitiger Erhöhung der Produktivität durch Verringern des Schwindmaßes im Reaktionsbehälter.

Der obige Preßling oder das obige Laminat kann zuvor mit feinen Teilchen von kubischem Bornitrid als Keime vereinigt werden. Dadurch wird das Kristallwachstum von kubischem Bornitrid beschleunigt, wobei die obigen zugesetzten feinen Teilchen von kubischem Bornitrid als Keime wirken. Diese Ausführungsform fällt unter die vorliegende Erfindung. In diesem Fall können die teilchenförmigen Keime mit dem (den) Additiv(en) aus dem Carbid, Amid und/oder Imid gemäß der vorliegenden Erfindung beschichtet sein.

Der Reaktionsbehälter kann ein Hochtemperaturhochdruckgenerator mit der Fähigkeit, rohe Pulver (hexagonales Bornitrid und Additive) oder ihre Preßlinge usw. unter Temperatur- und Druckbedingungen im Stabilitätsbereich von kubischem Bornitrid zu halten, sein. Dieser Stabilitätsbereich (Temperatur und Druck) wird bei P. Bundy, R.H. Wentorf, J. Chem. Phys. 38(5), S. 1144–1149 (1963) angegeben. In den meisten Fällen sind eine Minimaltemperatur von 1100 °C und ein Minimaldruck von 3,8 GPa wirksam. Dies kann jedoch in Abhängigkeit von den Typen und der Kombination der Additive (Lösungsmittel, Katalysator) schwanken. Die Verweilzeit unterliegt keinen speziellen Einschränkungen und sollte lang genug sein, um die gewünschte Umwandlungsrate, die erreicht werden soll, zu gewährleisten. In den meisten Fällen liegt die Verweilzeit zwischen etwa 1 s und 6 h.

Das hexagonale Bornitrid wird durch Halten in dem oben genannten Stabilitätsbereich in kubisches Bornitrid umgewandelt, wobei bei extrem hohen Temperatur- und Druckbedingungen eine Umwandlungsrate nahe 100% erreicht werden kann. Üblicherweise wird jedoch ein Mischklumpen, der ein Gemisch aus hexagonalem und kubischem Bornitrid enthält, erhalten.

Der Mischklumpen wird zerstoßen, um das kubische Bornitrid zu isolieren. Das zur Isolierung verwendete Verfahren kann das in der geprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 49-27757 beschriebene Verfahren sein. Dabei wird beispielsweise der Mischklumpen auf eine Größe von 5 mm oder kleiner, vorzugsweise 1 mm oder kleiner, zerstoßen. Danach werden Natriumhydroxid und eine kleine Menge Wasser zugesetzt und das Gemisch auf etwa 300 °C erwärmt, um das hexagonale Bornitrid selektiv zu lösen. Das kubische Bornitrid wird nach Abkühlen, Reinigen mit Säure und Filtrieren erhalten.

Die beigefügte 1 zeigt einen Querschnitt eines in den Beispielen zur Umwandlung von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid verwendeten Reaktionsbehälters.

Beispiele

Hexagonales Bornitrid mit einer Körnigkeit von 150 mesh oder weniger, das als Verunreinigungen 0,8 Gew.-% Sauerstoff und 0,2 Gew.-% einer von Alkalimetallen oder Erdalkalimetallen verschiedenen Metallverunreinigung enthält, wurde mit den in der folgenden Tabelle angegebenen Mengen verschiedener Additive oder elementarer Metalle versetzt. Die in der Tabelle angegebenen Additivmengen sind der Anteil der Gesamtzahl der das zugesetzte Additiv oder elementare Metall bildenden Metallatome, bezogen auf 100 Teile in Form der Zahl der Moleküle von hexagonalem Bornitrid. Dieses Gemisch wurde einem Druck von 1,5 t/cm2 unterzogen, um einen Preßling (26 mmϕ × 32 mmh) eines Durchmesssers von 26 mm und einer Höhe von 32 mm herzustellen. Dieser wurde in dem in 1 dargestellten Reaktionsbehälter gehalten.

In dem in 1 dargestellten Reaktionsbehälter besteht die Außenwand 1 des Behälters aus Pyrophyllit als Druckübertragungsmedium und besitzt eine zylindrische Form. Die Innenwand des Behälters ist mit einer Heizvorrichtung 2 versehen, die aus einem Graphitzylinder und Pyrophyllit 8 als Trennmaterial besteht. Ferner sind das obere und untere Ende des Behälters jeweils mit einem leitenden Stahlring 3 und einer leitenden Stahlplatte 4 versehen, während die Innenflächen des Behälters mit einer Sinteraluminiumoxidplatte 5 und Pyrophyllit 6 als Druckübertragungsmedium versehen sind. Der durch dieses Pyrophyllit 6 und das als Trennmaterial verwendete Pyrophyllit 8 umschlossene Raum wird als Behälterkammer 7 zur Aufnahme der Rohmaterialien für die Reaktion verwendet.

Der oben erwähnte Preßling wurde 10 min in diesem Reaktionsbehälter unter den in der Tabelle angegebenen Bedingungen behandelt.

Das kubische Bornitrid kann durch Zugabe von Natriumhydroxid und einer kleinen Menge Wasser zu dem durch Zerstoßen in einem Mörser o.dgl. auf eine Größe von 1 mm oder weniger hergestellten Prüflings, Erwärmen desselben auf 300 °C und anschließendes Abkühlen, Reinigen mit destilliertem Wasser und Salzsäure sowie Filtrieren und anschließendes Trocknen des filtrierten Rückstands isoliert (gereinigt) werden.

Das erhaltene kubische Bornitrid wurde gemäß japanischer Industrienorm B4130 zu einer Grobsandgrößenfraktion 120/140 gesiebt, worauf der Zähigkeitsindex und der Wärmezähigkeitsindex des Produkts gemessen wurden.

Der "Zähigkeitsindex" (toughness Index) ist wie folgt definiert: Eine bestimmte Menge Grobsand, die durch ein Sieb einer Maschenweite von 139 &mgr;m hindurchtritt und auf einem sieb einer-Maschenweite von 107 &mgr;m zurückgehalten wird (entspricht einer Grobsandgröße 120/140) wird zusammen mit einer Stahlkugel in eine 2-ml-Kapsel gegeben und eine bestimmte Zeitdauer (30,0 ± 0,3 s) vermahlen und anschließend durch ein Sieb einer Maschenweite von 90 &mgr;m gesiebt. Die auf dem Sieb einer Maschenweite von 90 &mgr;m zurückbleibende Grobsandmenge wird als Gew.-%, bezogen auf die Ausgangsgrobsandmenge, ausgedrückt.

Der "thermische Zähigkeitsindex" (thermal toughness Index) ist als der wie oben gemessene Zähigkeitsindex nach 1-stündigem Erwärmen der Probe an Luft auf 1050 °C und anschließendem Waschen mit verdünnter Salzsäure sowie Trocknen definiert.

Je höher der gemessene Zähigkeitsindex ist, umso höher ist die Zähigkeit des Schleifmittels. Je höher der gemessene thermische Zähigkeitsindex ist, desto höher ist die Wärmebeständigkeit des Schleifmittels.

Unter Verwendung der erhaltenen kubischen Bornitride wurden Glasbindungsschleifscheiben (vitreous bond grinding wheels) hergestellt. Die Schleifscheiben besaßen die folgenden Zusammensetzungen und Formen: Grobsandgröße des kubischen Bornitrids Nr. 120/140 Konzentration 100 (Rate der Schleifscheibe 25 Vol.-%) Porosität 30 Vol.-% Bindungsprozentsatz 25 Vol.-% Füllstoff (weißes Alundum WA # 200) 30% Form der Schleifscheibe Durchmesser 205 mm und

5 mmU 76,2 H

Das kubische Bornitrid wurde mit Borosilicatglas und einem Füllstoff vermischt, zu einer Form einer Größe von etwa 5 mm × 3 mm × 30 mm ausgeformt und 10 h an Luft bei 1050°C gebrannt. Die gebrannten Körper wurden an dem Rand einer Aluminiumscheibe zur Herstellung einer Schleifscheibe gebunden.

Mit den erhaltenen Schleifscheiben wurden unter Verwendung eines Oberflächenschleifmittels unter den folgenden Bedingungen Schleiftests durchgeführt: Schleifen senkrecht zur naßen Oberfläche Umfangsgeschwindigkeit der Schleifscheibe 1500 m/min Tischgeschwindigkeit 15 m/min Kreuzzuspeisrate 2 mm/Durchlauf Tiefeneinstellung 20 &mgr;m Schleifmaterial SKH-51

Das Schleiverhältnis (Einsatzmaterial/Schleifscheibenabnutzung) und die hierfür verwendete Kraft wurden gemessen und sind in der folgenden Tabelle angegeben.

Ein Teil des erhaltenen umgewandelten Klumpens wurde in einem Mörser zerstoßen. Ein Röntgenbeugungsinstrument wurde verwendet, um die Umwandlungsrate in kubisches Bornitrid aus dem Intensitätsverhältnis der gebeugten Strahlen von kubischem Bornitrid (111) und hexagonalem Bornitrid (002) mit Hilfe von CuK-&agr;-Strahlung zur Bestimmung der Umwandlungsrate zu bestimmen.


Anspruch[de]
Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass hexagonales Bornitrid in Gegenwart von

(i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden, Imiden und Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, und

(ii) elementarem Silicium

unter Temperatur- und Druckbedingungen im Stabilitätsbereich von kubischem Bornitrid gehalten wird.
Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass hexagonales Bornitrid in Gegenwart von

(i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden, Imiden und Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist,

(ii) elementarem Silicium und

(iii) elementarem Bor

unter Temperatur- und Druckbedingungen im Stabilitätsbereich von kubischem Bornitrid gehalten wird.
Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass hexagonales Bornitrid in Gegenwart von

(i) mindestens einer Verbindung, die aus Amiden und Imiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist,

(ii) mindestens einer Verbindung, die aus Carbiden von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen ausgewählt ist, und

(iii) elementarem Bor

unter Temperatur- und Druckbedingungen im Stabilitätsbereich von kubischem Bornitrid gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die mindestens eine Verbindung, die aus Amiden, Imiden und Carbiden ausgewählt wird, derart verwendet wird, dass die Gesamtzahl der die mindestens eine Verbindung bildenden Metallatome in einem Bereich von 0,1–30 Teilen, bezogen auf 100 Teile der Zahl der Moleküle des hexagonalen Bornitrids, liegt. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Verhältnis des mindestens einen Carbids zu dem mindestens einen Amid und/oder Imid in einem Bereich von 70:30 bis 5:95, bezogen auf die Gesamtzahl der die Verbindungen bildenden Metallatome, liegt. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das elementare Silicium derart verwendet wird, dass die Gesamtzahl der das elementare Silicium bildenden Siliciumatome in einem Bereich von 0,01–0,8 Teilen pro 100 Teile der Zahl der Moleküle des hexagonalen Bornitrids liegt. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei das elementare Bor in einer derartigen Menge verwendet wird, dass die Gesamtzahl der das elementare Bor bildenden Boratome in einem Bereich von 0,05–15 Teilen pro 100 Teile der Zahl der Moleküle des hexagonalen Bornitrids liegt. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Stabilitätsbereich von kubischem Bornitrid so gewählt ist, dass die Temperatur 1100°C oder mehr und der Druck 3,8 GPa oder mehr betragen. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein das umgewandelte kubische Bornitrid und das nicht umgewandelte hexagonale Bornitrid enthaltender Klumpen erhalten wird und der Klumpen zerstoßen wird, danach Natriumhydroxid und Wasser zugegeben werden und Wärme angewandt wird, um das hexagonale Bornitrid selektiv zu lösen, und anschließend ein Abkühlen, Reinigen mit Säure und Filtrieren erfolgt, um das kubische Bornitrid zu isolieren. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die mindestens eine Verbindung aus Amiden, Imiden und Carbiden mindestens eine von Amiden, Imiden und Carbiden von Lithium, Magnesium und Calcium ist.






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