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Dokumentenidentifikation DE102004032962B4 29.11.2007
Titel Vorrichtung mit einer auf einen Träger aufgebrachten Zeolithbeschichtung sowie Verfahren zum Herstellen dieser Zeolithbeschichtung
Anmelder Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 80686 München, DE
Erfinder Jaegle, Martin, Dipl.-Phys., 79350 Sexau, DE
Vertreter RACKETTE Partnerschaft Patentanwälte, 79098 Freiburg
DE-Anmeldedatum 07.07.2004
DE-Aktenzeichen 102004032962
Offenlegungstag 16.02.2006
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 29.11.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 29.11.2007
IPC-Hauptklasse G01N 27/403(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C23C 2/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft Vorrichtungen mit einer auf einen Träger aufgebrachten Zeolithbeschichtung gemäß den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 und 2 sowie ein Verfahren zum Herstellen dieser Zeolithbeschichtungen für diese Vorrichtungen.

Derartige Vorrichtungen sind aus US-A-5,151,110 bekannt. Die vorbekannte Vorrichtung weist einen aus einer Silikatmatrix mit eingebetteten Zeolithkristallen gebildeten Film auf, der auf ein Substrat aufgebracht ist.

Aus DE 43 21 737 A1 ist eine Detektionsvorrichtung bekannt, bei der in eine Silikatmatrix eingebettete Zeolithe zum Einsatz kommen.

Aus EP 0 426 989 A1 und DE 32 30 147 A1 sind Verfahren zur Herstellung von Sensorschichten mit Zeolithe aufweisenden Silikatmatrizen bekannt.

WO 02/32589 A2 offenbart den Einsatz von Haftvermittlungsschichten zwischen einem Substrat wie Gold und einer Zeolithbeschichtung.

Aus dem Zwischenbericht für das Vorhaben Nr. 788 (AlF-Nr. 13127) zu dem Thema „Ölzustandssensor", erschienen im Heft R 521 (2003) zu der Informationstagung Motoren, Herbst 2003, Magdeburg, veranstaltet von der Forschungsvereinigung Verbrennungskraftmaschinen e.V. (FVV), Frankfurt am Main, ist eine als Ölzustandssensor ausgebildete Vorrichtung bekannt, bei der eine Kondensatoranordnung mit einer Zeolithbeschichtung versehen ist. Dadurch ist in Motoröl enthaltenes, sich in dem Zeolith einlagerndes und die Kapazität der Kondensatoranordnung änderndes Wasser detektierbar.

Aus der EP 0 426 989 A1 ist eine als Gassensor ausgebildete Vorrichtung mit einer Kondensatoranordnung bekannt, bei der Zeolithpulver auf Elektroden der Kondensatoranordnung angeordnet ist, wobei das Zeolithpulver durch Versprühen einer wässrigen Suspension unter gleichzeitigem Verdampfen des Wassers aufgebracht wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Vorrichtungen der eingangs genannten Art sowie ein Verfahren zum Herstellen der Zeolithbeschichtung für diese Vorrichtungen anzugeben, die sich durch eine insbesondere gegenüber Wasser sensitive und mechanisch stabile Zeolithbeschichtung auszeichnet beziehungsweise zu einer entsprechenden Zeolithbeschichtung führt.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art eines ersten Typs mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art eines zweiten Typs mit den Merkmalen des Patentanspruches 2 gelöst.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art mit der Merkmalen des Patentanspruches 3 gelöst.

Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Vorrichtungen ist aufgrund der Hohlräume die Sensitivität zum Beeinflussen der elektrischen Eigenschaften des Feldeffektransistors beziehungsweise der Kondensatoranordnung besonders gut.

Vorteilhafterweise werden zum Herstellen der erfindungsgemäßen Mischung zwischen 7 und 100 Gewichtsteilen Zeolithpulver, 2 bis 4 Gewichtsteilen Wasserglas und 8 bis 50 Gewichtsteilen Wasser verwendet.

Bei einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Wasserglas Natriumwasserglas oder Kaliumwasserglas.

In verschiedenen Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt das Auftragen der Mischung durch Streichen, Aufschleudern, Drucken, Siebdrucken oder durch Eintauchen.

Für eine besonders gute Haftung der Zeolithbeschichtung wird die Mischung nach dem Auftragen einer Wärmebehandlung unterzogen. Hierzu ist es vorteilhaft, dass bei der Wärmebehandlung die Temperatur über eine erste Zeitdauer zwischen 90 Grad Celsius und 150 Grad Celsius und über eine gegenüber der ersten Zeitdauer längeren zweiten Zeitdauer oberhalb der während der ersten Zeitdauer herrschenden Temperaturen liegt. Zweckmäßig ist hierbei weiterhin, dass die Temperatur während der zweiten Zeitdauer von einem Minimalwert auf einen Maximalwert ansteigt und zum Abschluss der Wärmebehandlung auf Zimmertemperatur zurückgeht. Zweckmäßigerweise liegt bei der letztgenannten Ausführung der Maximalwert der Temperatur während der zweiten Zeitdauer zwischen 450 Grad Celsius und 550 Grad Celsius.

Anhand der beigefügten Figuren der Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert. Es zeigen:

1 in einer schematischen Darstellung eine auf einem Träger aufgebrachte Zeolithbeschichtung und

2 in einer schematischen Darstellung einen vergrößerten Ausschnitt aus einer erfindungsgemäßen Zeolithbeschichtung.

1 zeigt in einer schematischen Darstellung einen beispielsweise als Keramiksubstrat oder Siliziumsubstrat ausgebildeten Träger 1, auf dem Elektroden 2, 3, 4 einer Kondensatoranordnung eines Sensors angeordnet sind. Auf den Träger 1 ist eine Zeolithbeschichtung 5 aufgebracht, die in einer Silicatmatrix 6 eingebettetes Zeolithpulver, beispielsweise sogenanntes Zeolith-A-Pulver, aufweist, von dem schematisch eine Anzahl von Zeolithpulverkörner 7 dargestellt sind.

Zum Herstellen einer Zeolithbeschichtung 5 mit einer zu Beginn verhältnismäßig flüssigen Konsistenz wird eine Mischung unter Verwendung von 1 Milliliter Natriumwasserglas, 3 Milliliter Wasser und als Zeolithpulver 0,7 Gramm Zeolith 4A hergestellt. Diese Mischung wird mit einem einen die flüssige Konsistenz angepassten Verfahren wie beispielsweise Eintauchen aufgebracht.

Zum Herstellen einer Zeolithbeschichtung 5 mit einer zu Beginn verhältnismäßig zähen, pastenartigen Konsistenz wird eine Mischung unter Verwendung von 1 Milliliter Natriumwasserglas, 3 Milliliter Wasser und als Zeolithpulver 10 Gramm Zeolith 4A hergestellt. Diese Mischung wird mit einem einen die pastenartige Konsistenz angepassten Verfahren wie beispielsweise Aufstreichen aufgebracht.

Nach dem Aufbringen der Mischung wird eine Wärmebehandlung durchgeführt, die beispielsweise das Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 120 Grad Celsius und das Halten bei dieser Temperatur über eine erste Zeitdauer von etwa 6 Stunden zum Trocknen und über eine zweite Zeitdauer von insgesamt etwa 30 Stunden zum Kalzinieren das Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 500 Grad Celsius mit einer kontinuierlich ansteigenden Temperaturrampe von etwa 30 Grad Celsius pro Stunde, das Halten der Temperatur bei etwa 500 Grad Celsius über etwa 1 Stunde und das Abkühlen mit einer im wesentlichen der rampenartigen Erwärmung entsprechenden Abkühlrate auf Raumtemperatur.

Aus 1 ist ersichtlich, dass ein Teil der Zeolithbeschichtung 5 zwischen den Elektroden 2, 3, 4 angeordnet ist, so dass die Kapazität der Kondensatoranordnung wesentlich von den beispielsweise durch in den Zeolithpulverkörnern 7 der Zeolithbeschichtung eingelagertes Wasser veränderlichen Dielektrizitätseigenschaften der Zeolithbeschichtung 5 abhängt. Dies lässt sich beispielsweise zu der an sich bekannten Messung des Gehaltes von Wasser als Beispiel einer polaren Substanz in einem flüssigen Medium, zum Beispiel insbesondere Motoröl als Beispiel einer hydrophoben Flüssigkeit, messtechnisch auswerten.

2 zeigt in einer schematischen, grundsätzlich aber den tatsächlichen Verhältnissen entsprechenden Darstellung einen vergrößerten Ausschnitt aus einer erfindungsgemäßen Zeolithbeschichtung 5. Aus 2 ist ersichtlich, dass die Zeolithpulverkörner 7 durch die ausgetrocknete und damit gegenüber der ursprünglichen Mischung im Volumen erheblich verringerte Silicatmatrix 6 durch einzelne Klebstoffpunkte miteinander verbunden sind, wobei in der Silicatmatrix 6 insbesondere zwischen den Zeolithpulverkörnern 7 Hohlräume 8 ausgebildet sind. Aufgrund der dadurch erzielten Durchlässigkeit der Zeolithbeschichtung 5 lagern sich beispielsweise zu detektierende Moleküle in einem erheblichen Anteil auch in im Inneren der Zeolithbeschichtung 5 angeordneten Zeolithpulverkörnern 7 ein, was zu einer besonders guten Sensitivität führt.


Anspruch[de]
Vorrichtung mit einer auf einem Träger (1) aufgebrachten Zeolithbeschichtung, wobei die Zeolithbeschichtung (5) ein Zeolithpulver und eine Silicatmatrix (6) aufweist, in der Zeolithpulverkörner (7) des Zeolithpulvers eingebettet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Silicatmatrix (6) Hohlräume (8) aufweist, dass zwischen der Zeolithbeschichtung (5) und dem Träger (1) wenigstens eine Haftvermittlungsschicht vorhanden ist und dass der Träger (1) die Gate-Elektrode eines Feldeffekttransistors ist. Vorrichtung mit einer auf einem Träger (1) aufgebrachten Zeolithbeschichtung, wobei die Zeolithbeschichtung (5) ein Zeolithpulver und eine Silicatmatrix (6) aufweist, in der Zeolithpulverkörner (7) des Zeolithpulvers eingebettet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Silicatmatrix (6) Hohlräume (8) aufweist, dass zwischen der Zeolithbeschichtung (5) und dem Träger (1) wenigstens eine Haftvermittlungsschicht vorhanden ist und dass der Träger (1) Elektroden (2, 3, 4) einer Kondensatoranordnung aufweist, wobei wenigstens ein Teil der Zeolithbeschichtung (5) zwischen den Elektroden (2, 3, 4) angeordnet ist. Verfahren zum Herstellen einer Zeolithbeschichtung für eine Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, gekennzeichnet durch das Herstellen einer Mischung unter Verwendung von Zeolithpulver, Wasser und Wasserglas. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zum Herstellen der Mischung zwischen 7 und 100 Gewichtsteilen Zeolithpulver, 2 bis 4 Gewichtsteilen Wasserglas und 8 bis 50 Gewichtsteilen Wasser verwendet werden. Verfahren nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, wobei das Wasserglas Natriumwasserglas oder Kaliumwasserglas ist. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, gekennzeichnet durch das Auftragen der Mischung durch Streichen. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, gekennzeichnet durch das Auftragen der Mischung durch Aufschleudern. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, gekennzeichnet durch das Auftragen der Mischung durch Drucken. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, gekennzeichnet durch das Auftragen der Mischung durch Siebdrucken. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, gekennzeichnet durch das Auftragen der Mischung durch Eintauchen. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung nach dem Auftragen einer Wärmebehandlung unterzogen wird. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Wärmebehandlung die Temperatur über eine erste Zeitdauer zwischen 90 Grad Celsius und 150 Grad Celsius und über eine gegenüber der ersten Zeitdauer längeren zweiten Zeitdauer oberhalb der während der ersten Zeitdauer herrschenden Temperaturen liegt. Verfahren nach Anspruch 12, dass die Temperatur während der zweiten Zeitdauer von einem Minimalwert auf einen Maximalwert ansteigt und zum Abschluss der Wärmebehandlung auf Zimmertemperatur zurückgeht. Verfahren nach Anspruch 12 oder Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Maximalwert der Temperatur während der zweiten Zeitdauer zwischen 450 Grad Celsius und 550 Grad Celsius liegt.






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