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Dokumentenidentifikation DE10137856B4 13.12.2007
Titel Durch tiegelloses Zonenziehen hergestellter Einkristall aus Silicium
Anmelder Siltronic AG, 81737 München, DE
Erfinder Altmannshofer, Ludwig, Dipl.-Ing., 84323 Massing, DE;
Grundner, Manfred, Dipl.-Phys. Dr., 84489 Burghausen, DE;
Virbulis, Janis, Dipl.-Phys. Dr., 84489 Burghausen, DE
DE-Anmeldedatum 02.08.2001
DE-Aktenzeichen 10137856
Offenlegungstag 27.02.2003
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 13.12.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.12.2007
IPC-Hauptklasse C30B 13/00(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C30B 29/06(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Gegenstand der Erfindung ist ein Einkristall aus Silicium, der durch tiegelloses Zonenziehen hergestellt wird und einen großen Durchmesser besitzt.

Das Ziehen von Einkristallen aus Silicium durch tiegelloses Zonenziehen (floting zone crystal growth, FZ-Ziehen) ist eine seit langem bekannte Technik. Dabei wird ein polykristalliner Vorratsstab mit Hilfe einer Hochfrequenzspule nach und nach aufgeschmolzen und das schmelzflüssige Material durch Animpfen mit einem einkristallinen Impflingskristall und anschließendem Rekristallisieren in einen Einkristall überführt. Grundlagen dieses Verfahrens sind beispielsweise in der DE-3007377 A beschrieben.

Trotz der langjährigen Erfahrungen mit dieser Technik war es bisher nicht möglich, versetzungsfreie Einkristalle mit einem Durchmesser von deutlich mehr als 150 mm zu ziehen. Eine ganze Reihe von Schwierigkeiten stehen diesem Ziel entgegen. So sind zum Aufschmelzen des Vorratsstabes vergleichsweise hohe elektrischen Leistungen erforderlich, wodurch die Wahrscheinlichkeit von elektrischen Überschlägen im Bereich der Spulenzuführungen besonders groß ist. Solche Überschläge können das einkristalline Wachstum beenden und sind deshalb zu vermeiden. Eine andere Schwierigkeit besteht darin, ein formstabiles Wachstum des Einkristalls zu erreichen, das zu einem möglichst zylinderförmigen Erscheinungsbild des Einkristalls führt. Es hat sich nämlich herausgestellt, daß die Wachstumsfront beim Versuch Einkristalle mit großem Durchmesser zu ziehen nur allzu leicht in radialer Richtung ausbricht, was zu unförmigen, schwer oder gar nicht zu Scheiben verarbeitbaren Einkristallen führt. Das Hauptproblem bildet jedoch die große Neigung zur Bildung von Versetzungen.

In der US 5,462,011 ist ein Verfahren zur Züchtung von Einkristallen beschrieben, das als „pedestal"-Methode bekannt ist und auch die Herstellung von Einkristallen mit größeren Durchmessern ermöglicht. Dieses Verfahren, bei dem kein Schmelzenhals zwischen dem Vorratsstab und dem Einkristall ausgebildet wird, ist der tiegelgestützten Kristallzüchtung ähnlich, weil der Einkristall aus einer Schmelze gezogen wird, die von einem die Funktion eines Tiegels übernehmenden Grundkörper gehalten wird.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist das Bereitstellen eines Einkristalls aus Silicium durch tiegelfreies Zonenziehen, der über eine bestimmte Länge einen deutlich größeren Durchmesser als 150 mm aufweist und im Bereich dieser Länge frei von Versetzungen ist, sowie eine Scheibe, die von einem solchen Einkristall abgetrennt wird und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Einkristalls.

Gegenstand der Erfindung ist ein durch tiegelloses Zonenziehen hergestellter Einkristall aus Silicium mit einem Durchmesser von mindestens 200 mm über eine Länge von mindestens 200 mm, der im Bereich dieser Länge versetzungsfrei ist, wobei beim Zonenziehen ein Schmelzenhals zwischen einem Vorratsstab und dem Einkristall ausgebildet wird.

Ein derartiger Einkristall wird erhalten durch ein Verfahren, bei dem der Einkristall durch tiegelloses Zonenziehen in einem Rezipienten erzeugt wird, in dem eine Atmosphäre aus Inertgas und Stickstoff einen Druck von 1,5–2,2 bar ausübt, wobei die Atmosphäre kontinuierlich ausgetauscht wird und dabei ein mindestens 2-facher Austausch des Volumens des Rezipienten pro Stunde erzielt wird, und eine Flachspule mit einem Außendurchmesser von mindestens 220 mm zum Aufschmelzen eines Vorratsstabes eingesetzt wird, und der Einkristall mit einer Geschwindigkeit in einem Bereich von 1,4–2,2 mm/min gezogen und periodisch um eine Abfolge von Drehwinkeln gedreht wird, und die Drehrichtung nach jeder Drehung um einen Drehwinkel der Abfolge gewechselt wird, wobei ein Wechsel der Drehrichtung einen Umkehrpunkt auf dem Umfang des Einkristalls definiert, und mindestens ein wiederkehrendes Muster von Umkehrpunkten entsteht, bei dem die Umkehrpunkte auf Geraden verteilt liegen, die parallel zur z-Achse ausgerichtet und gleichmäßig voneinander beabstandet sind.

Es hat sich herausgestellt, daß zur Lösung der Aufgabe eine Kombination wesentlicher Verfahrensparameter und Vorrichtungsmerkmale notwendig ist, wobei bekannte Parameter teilweise in einem eng spezifierten Bereich bleiben müssen und bisher nicht beachtete Parameter berücksichtigt werden müssen.

Während bisher der Druck der Gasatmosphäre im Rezipienten als relativ unkritischer Parameter betrachtet wurde, zeigte es sich, daß bei Drücken im Bereich 1,5–2,2 bar (Absolutdruck), besonders bevorzugt im Bereich von 1,5–2,0 bar, die Ausbildung eines Schmelzenhalses zwischen dem Vorratsstab und dem Produktstab (Einkristall) wesentlich stabiler erfolgt als bei höheren Drücken und damit ein stabiler Schmelzfluss zum Einkristall gewährleistet werden kann. Niedrigere Drücke scheinen noch günstiger zu sein, sind jedoch im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht bevorzugt, weil wegen der hohen elektrischen Leistung, die beim Aufschmelzen des Vorratsstabes benötigt wird, die Gefahr von elektrischen Überschlägen stark zunimmt.

Ein weiterer wichtiger Aspekt der Erfindung betrifft den kontinuierlichen Austausch der Gasatmosphäre vor und während der Wachstumsphase des Einkristalls. Während Einkristalle mit kleineren Durchmessern, die dem Stand der Technik zuzuordnen sind, sich auch in stehender Gasatmosphäre ziehen lassen, ist dies bei einem erfindungsgemäßen Einkristall nicht möglich. Die vom Einkristall, der Schmelze und dem Vorratsstab abgestrahlte Wärmeleistung bewirkt nämlich, daß Wasser und Sauerstoff als kontaminierende Stoffe von den Wänden des Rezipienten desorbiert werden, insbesondere in der Nähe des schmelzflüssigen Bereichs zwischen dem Vorratsstab und dem Einkristall. Beim Kontakt mit der Schmelze entsteht Siliciumoxid, das sich auf der gekühlten Hochfrequenzspule niedersetzt und zu Partikeln zusammenlagert. Löst sich ein Partikel und gerät der Partikel in die Schmelze, dann ist die Bildung einer Versetzung sehr wahrscheinlich. Dieser Gefahr wirkt ein kontinuierlich, vorzugsweise von oben nach unten durch den Rezipienten geschickter Gasstrom entgegen, der die Gasatmosphäre im Rezipienten mindestens zweimal pro Stunde austauscht. Besonders bevorzugt ist es, den Gasstrom zumindest im Bereich der Seitenwände des Rezipienten laminar strömen zu lassen, um die kontaminierenden Stoffe zu verdünnen und aus dem Rezipienten zu treiben. Der Gasstrom übernimmt somit eine Schutzfunktion für das Innere des Rezipienten, da die von den Wänden desorbierenden Stoffe am Entstehungsort mitgenommen und von der Schmelze ferngehalten werden.

Als Atmosphäre im Rezipienten wird ein Gemisch von Inertgas, vorzugsweise eine Mischung aus Argon und Stickstoff vorgeschlagen. Die günstige Wirkung von Stickstoff-Anteilen in der Atmosphäre im Hinblick auf das Unterdrücken von elektrischen Überschlägen und dem Verhindern von sogenannten Swirldefekten ist bereits im Stand der Technik erwähnt. In Verbindung mit dem vorgeschlagenen, kontinuierlichen Gasstrom wird eine optimale Unterdrückung von elektrischen Überschlägen bei einer Stickstoff-Konzentration von 0.1–0.4 Vol% erreicht. Diese die Überschlagswahrscheinlichkeit deutlich reduzierende Stickstoff-Menge kann wegen des kontinuierlichen Gasstroms auf dieses hohe Niveau gehoben werden werden, ohne daß Stickstoff in einer Konzentration von mehr als 215/cm3 in den Einkristall eingebaut wird.

Es ist weiterhin besonders vorteilhaft und daher auch besonders bevorzugt, wenn der aus polykristallinem Silicium bestehende Vorratsstab einen Durchmesser von mindestens 145 mm, vorzugsweise von mindestens 150 mm besitzt. Bei einem größeren Durchmesser des Vorratsstabes wird auch der Abstand zwischen der Hochfrequenz-Spule und dem Vorratsstab größer. Dadurch sinkt die elektrische Feldstärke und die Wahrscheinlichkeit von elektrischen Überschlägen wird geringer. Hat der Vorratsstab einen Durchmesser von weniger als 145 mm ist ein versetzungsfreies Ziehen üblicherweise nicht mehr möglich.

Zum Aufschmelzen des Vorratsstabes wird eine Flachspule mit Zuführungsschlitz und vorzugsweise drei weiteren radialen Schlitzen verwendet. Der äußere Spulendurchmesser muß mindestens 220 mm betragen, besonders bevorzugt ist ein Aussendurchmesser von 240–280 mm. Ein exzentrischer Keil, der auf der Spule auf der dem Zuführungsschlitz für die Hochfrequenz gegenüberliegenden Seite und zur Einkristallseite hin angebracht wird, symmetrisiert die Schmelze und wirkt dem einseitigen Druck entgegen, den das Magnetfeld auf der Seite mit dem Zuführungsschlitz auf die Schmelze ausübt. Die Verwendung einer mit einem solchen Keil versehenen Flachspule, ist daher ebenfalls bevorzugt und beispielsweise in der US-4,851,628 beschrieben. Eine weitere Verbesserung der Symmetrisierung der Schmelze wird vorzugsweise dadurch erreicht, indem die durch die zentrale Öffnung der Spule führende Achse der Spule und die Achse des Einkristalls um 2–8 mm, besonders bevorzugt um 5–7 mm versetzt angeordnet sind, wobei die Achse des Einkristalls zu der Seite der Spule versetzt angeordnet ist, die dem Zuführungsschlitz gegenüberliegt. Bevorzugt ist darüber hinaus auch noch die Verwendung eines Reflektors, der Wärmespannungen im Einkristall reduziert. Die Länge des Reflektors ist so zu wählen, daß mindestens der plastische Bereich des Kristalles überdeckt wird. Ein solcher Reflektor ist beispielsweise in der bereits erwähnten DE-3007377 A offenbart.

Angaben in Bezug auf Ziehgeschwindigkeiten sind in der Literatur sehr unspezifisch und erstrecken sich über einen weiten Bereich von 0,5–30 mm/min (Proceedings of the 4th International Symposium on High Purity Silicon, 5.19). Es ist auch bekannt, daß bei niedrigeren Ziehgeschwindigkeiten die Versetzungshäufigkeit stark zunimmt. Eine untere Grenzgeschwindigkeit ist jedoch nicht klar definiert und zudem vom Durchmesser des Einkristalls abhängig. Andererseits wurde im Zusammenhang mit der Erfindung festgestellt, daß bei höheren Ziehgeschwindigkeiten als 2,2 mm/min die Häufigkeit von elektrischen Überschlägen, die Neigung zu Versetzungsbildung sowie das Auftreten sogenannter Kristallplatzer (crystal crackings) ansteigt. Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Einkristalls muß daher eine Ziehgeschwindigkeit eingehalten werden, die im Bereich von 1,4–2,2 mm/min, besonders bevorzugt 1,5–2 mm/min liegt.

Es gehört schließlich auch zum Stand der Technik, den Einkristall während des Ziehens einsinnig oder mit wechselnder Drehrichtung um seine Achse zu drehen. Die Wechselrotation soll eine effektive Durchmischung der Schmelze und damit eine homogene Verteilung von Dotierstoffen bewirken (JP-2820027). Damit ein Einkristall mit einem Durchmesser von 200 mm formstabil, also ohne seitliches Ausbrechen wachsen kann, muß er jedoch einer besonderen Wechseldrehung unterworfen werden. Der Einkristall wird periodisch um eine Abfolge von Drehwinkeln gedreht, und die Drehrichtung wird nach jeder Drehung um einen Drehwinkel der Abfolge gewechselt, wobei ein Wechsel der Drehrichtung einen Umkehrpunkt auf dem Umfang des Einkristalls definiert, und mindestens ein wiederkehrendes Muster von Umkehrpunkten entsteht, bei dem die Umkehrpunkte auf Geraden verteilt liegen, die parallel zur z-Achse ausgerichtet und gleichmäßig voneinander beabstandet sind.

Das Drehen des Einkristalls wird nachfolgend an Hand von Figuren näher erläutert.

In 1 und 2 sind Abfolgen von Drehwinkeln dargestellt. Die 3, 4 und 5 zeigen in Polarkoordinaten-Darstellung Muster von Umkehrpunkten gemäß der beanspruchten Erfindung. 6 zeigt in Spurbild-Darstellung Umkehrpunkte, die bezüglich ihres zeitlichen Erscheinens und ihrer Lage bevorzugt sind. In 7 ist ein Gegenbeispiel zu 6 dargestellt.

Erfindungsgemäß wird der Einkristall um eine Abfolge von Drehwinkeln gedreht, wobei die Drehrichtung nach jeder Drehung der Abfolge wechselt. Nachdem der Einkristall um den letzten Drehwinkel der Abfolge gedreht wurde, beginnt eine neue Periode, indem der Einkristall wieder um den ersten Drehwinkel der Abfolge gedreht wird. Eine Abfolge von Drehwinkeln umfaßt vorzugsweise 2 bis 10 Drehwinkel. In 1 ist die zeitliche Entwicklung für eine Abfolge von 2 Drehwinkeln &agr;1 und &agr;2 dargestellt. Eine solche Abfolge wird vereinfachend 2-Winkelschema genannt. Entsprechend handelt es sich bei der in 2 dargestellten Abfolge um ein 10-Winkelschema mit den Drehwinkeln &agr;1 bis &agr;10. Bei dem in 1 gezeigten Beispiel wird der Einkristall zunächst mit einer Drehzahl N1 im Uhrzeigersinn um den Winkel &agr;1 gedreht. Dann folgen ein Wechsel der Drehrichtung und eine Drehung mit einer Drehzahl N2 entgegen dem Uhrzeigersinn um den Winkel &agr;2 und periodisch wiederkehrende Drehungen um &agr;1 und &agr;2. Der Zeitpunkt, bei dem ein Wechsel der Drehrichtung erfolgt, wird Umkehrpunkt genannt. Im Laufe des Wachstums des Einkristalls wird eine Vielzahl von Umkehrpunkten durchlaufen.

Die Wahl der Drehwinkel hat erfindungsgemäß nicht zufällig zu erfolgen, sondern in einer Weise, daß die Umkehrpunkte mindestens ein wiederkehrendes Muster bilden, das sie homogen auf dem Umfang des Einkristalls verteilt, wobei sie auf Geraden liegen, die Parallelen zur z-Achse sind. Dieses Erfordernis läßt sich am besten mit Hilfe einer Polarkoordinaten-Darstellung wie in 3 veranschaulichen. Der Radius des Koordinatensystems entspricht in der gewählten Darstellung einer Zeitachse, die die Dauer des Kristallwachstums repräsentiert. Die Dauer des Kristallwachstums könnte stattdessen aber auch als Kristalllänge in Richtung der z-Achse angegeben werden. Die Winkel des Koordinatensystems bezeichnen Positionen auf dem Umfang des Einkristalls. Umkehrpunkte sind in der Darstellung mit den Buchstaben R und L markiert, wobei R für einen Wechsel der Drehrichtung zu einer Drehung im Uhrzeigersinn und L einen Wechsel der Drehrichtung zu einer Drehung entgegen dem Uhrzeigersinn bedeuten. Die Umkehrpunkte bilden bei den gewählten Drehzahlen nach 360 Sekunden ein rosettenförmiges Muster aus. Dieses Muster ensteht beispielsweise bei einer Drehung, der ein 2-Winkelschema mit Drehwinkeln von &agr;1 = 400° und &agr;2 = 260° und Drehzahlen von NR = 20 U/min und NL= –20 U/min zu Grunde liegt. Die Umkehrpunkte liegen auf Geraden verteilt, die in gleichen Abständen von 20° auf dem Umfang des Einkristalls in z-Richtung ausgerichtet sind. 4 zeigt die Situation nach 720 Sekunden. Man kann erkennen, daß das Muster winkeltreu wiederkehrt. Das erste vollständige Muster, das periodisch und winkeltreu wiederkehrt, wird als Grundmuster (Spektralfrequenz) bezeichnet. Es können auch mehrere Muster überlagert sein, wie beispielsweise die Muster in 5, die von den Umkehrpunkten R, L, R2 und L2 eines 4-Winkelschemas gebildet werden. Die Geraden eines Musters haben gleiche Abstände zueinander, so daß die Umkehrpunkte eines Musters gleichmäßig auf dem Umfang des Einkristalls verteilt liegen.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Umkehrpunkte auf mindestens 4, vorzugsweise 8–48 Geraden liegen. Besonders bevorzugt ist auch, wenn die Zahl der Geraden einem Vielfachen der Zahl der Ziehkanten entspricht. Die Zahl der Ziehkanten ist durch die Symmetrie der Kristallstruktur vorgegeben.

6 entspricht der Darstellung in 3 mit dem Unterschied, daß die Umkehrpunkte durch Spuren verbunden dargestellt sind und der Radius nur einen Zeitraum von 60 Sekunden abdeckt. Diese Spurbild-Darstellung zeigt einen sogenannten überlappenden Betrieb, der bevorzugt ist, weil er das Ausbilden schmaler Ziehkanten begünstigt und der Versetzungsbildung entgegenwirkt. Beim überlappenden Betrieb wird nach einem Wechsel der Drehrichtung um einen Drehwinkel gedreht, der n·360° + &Dgr; beträgt, wobei n eine natürliche Zahl, vorzugsweise 1 oder 2 ist und &Dgr; einen positiven Wert bis 90° annehmen kann. In der Spurbild-Darstellung äußert sich dies dadurch, daß sich die Spuren zeitlich benachbarter Umkehrpunkte, die in einem 90° großen Segment betrachtet werden, überdecken. Zum Unterschied dazu wird auf 7 hingewiesen, die einen nicht-überlappenden, Lücken aufweisenden Betrieb repräsentiert.

Um ein möglichst zylindrisches Kristallwachstum zu erreichen, ist ferner bevorzugt, die Abfolge der Drehwinkel so zu wählen, daß die Umkehrpunkte bereits beim Aufbau des Grundmusters möglichst gleichmäßig auf dem Umfang des Einkristalls verteilt werden. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn zeitlich aufeinander folgende Paare von Umkehrpunkten, wie in 6 gezeigt, sich versetzt gegenüberliegen.

Wenn die Abfolge der Drehwinkel feststeht, sollte die Drehung des Einkristalls möglichst präzise gesteuert werden, damit sich das gewünschte zylinderförmige Wachstum des Einkristalls einstellt. Die bei der Steuerung der Drehbewegung mit wechselnder Drehrichtung gemachten Winkelfehler sollten in der Summe einen Winkelfehler von +/–1° nicht überschreiten.

Beispiel:

Es wurde ein Einkristall aus Silicium mit einem Durchmesser von 204 mm gezogen, der auf einer Länge von mehr als 200 mm versetzungsfrei war. In einer Vorbereitungsphase wurde ein polykristalliner Vorratsstab mit einem Durchmesser von 155 mm in einen Rezipienten eingebaut. Ebenso wurden im Rezipienten ein Impflingskristall, eine als Flachspule ausgebildete Hochfrequenzspule (pancake coil) und ein Reflektor für den Einkristall vorbereitet. In einer Pumpphase wurde der Rezipient zunächst evakuiert und dann mit Argon (1,65 bar) und Stickstoff (0,3 Vol%) gefüllt. Anschließend wurde ein Gasgemisch aus Argon und Stickstoff durch den Rezipienten geleitet. Der Durchsatz betrug 4200 Nl/h (Argon) und 13 Nl/h (Stickstoff). Während einer Vorheizphase wurde der Vorratsstab an seiner unteren Stirnseite zunächst mit Hilfe eines Vorheizringes und anschließend mit der Hochfrequenz-Spule erhitzt. Nachdem sich am Impflingskristall ein Schmelztropfen gebildet hatte, wurde der Impflingskristall an den Vorratsstab angesetzt und mit dem Ziehen des Einkristalls begonnen, wobei der Durchmesser des Einkristalls zunächst ständig erweitert wurde. Zu Beginn dieser Konusphase wurde der Einkristall einsinnig gedreht. Noch vor dem Ziehen des zylindrischen Teils des Einkristalls wurde auf eine erfindungsgemäße Wechseldrehung umgeschaltet. Die Ziehgeschwindigkeit beim Ziehen des zylindrischen Teils des Einkristalls lag bei 1,8 mm/min. In einer Endphase des Ziehvorgangs wurde der Durchmesser des Einkristalls zu einem Endkonus verringert, und der Einkristall nach dem Abkühlen aus dem Rezipienten ausgebaut.


Anspruch[de]
Durch tiegelloses Zonenziehen hergestellter Einkristall aus Silicium, dadurch gekennzeichnet, dass der Einkristall einen Durchmesser von mindestens 200 mm über eine Länge von mindestens 200 mm aufweist und im Bereich dieser Länge versetzungsfrei ist, wobei beim Zonenziehen ein Schmelzenhals zwischen einem Vorratsstab und dem Einkristall ausgebildet wird. Scheibe aus Silicium, abgerennt von einem Einkristall gemäß Abspruch1. Einkristall aus Silicium mit einem Durchmesser von mindestens 200 mm über eine Länge von mindestens 200 mm, der im Bereich dieser Länge versetzungsfrei ist, erhalten durch ein Verfahren, bei dem der Einkristall durch tiegelloses Zonenziehen in einem Rezipienten erzeugt wird, in dem eine Atmosphäre aus Inertgas und Stickstoff einen Druck von 1,5–2,2 bar ausübt, wobei die Atmosphäre kontinuierlich ausgetauscht wird und dabei ein mindestens 2-facher Austausch des Volumens des Rezipienten pro Stunde erzielt wird, und eine Flachspule mit einem Außendurchmesser von mindestens 220 mm zum Aufschmelzen eines Vorratsstabes eingesetzt wird, und der Einkristall mit einer Geschwindigkeit in einem Bereich von 1,4–2,2 mm/min gezogen und periodisch um eine Abfolge von Drehwinkeln gedreht wird, und die Drehrichtung nach jeder Drehung um einen Drehwinkel der Abfolge gewechselt wird, wobei ein Wechsel der Drehrichtung einen Umkehrpunkt auf dem Umfang des Einkristalls definiert, und mindestens ein wiederkehrendes Muster von Umkehrpunkten entsteht, bei dem die Umkehrpunkte auf Geraden verteilt liegen, die parallel zur z-Achse ausgerichtet und gleichmäßig voneinander beabstandet sind. Einkristall nach Anspruch 3, wobei ein Vorratsstab mit einem Durchmesser von mindestens 145 mm verwendet wird. Einkristall nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, wobei der Druck im Rezipienten 1,5–2,0 bar beträgt. Einkristall nach einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei eine laminare Gasströmung entlang von Wänden des Rezipienten aufrecht erhalten wird. Einkristall nach einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei die Konzentration an Stickstoff in den Rezipienten 0,1–0,4 Vol.% beträgt. Einkristall nach einem der Ansprüche 3 bis 7, wobei der Außendurchmesser der Flachspule 240–280 mm beträgt. Einkristall nach einem der Ansprüche 3 bis 8, wobei die Ziehgeschwindigkeit 1,4–2,2 mm/min beträgt. Einkristall nach einem der Ansprüche 3 bis 9, wobei der Einkristall mit wechselnder Drehrichtung gedreht wird, und die Wechsel der Drehrichtung homogen über den Umfang des Einkristalls verteilt sind und ein Muster bilden, das periodisch wiederkehrt.






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