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Dokumentenidentifikation DE102006019000A1 13.12.2007
Titel Einrichtung und Verfahren zur plasmagestützten Abscheidung von Hartstoffschichten
Anmelder VTD Vakuumtechnik Dresden GmbH, 01257 Dresden, DE
Erfinder Falz, Michael, Dipl.-Phys., 01169 Dresden, DE;
Holzherr, Martin, Dipl.-Phys., 02681 Wilthen, DE;
Bücken, Bernd, Dipl.-Phys., 01277 Dresden, DE
Vertreter Patentanwälte Pätzelt - Seltmann - Hofmann, 01257 Dresden
DE-Anmeldedatum 25.04.2006
DE-Aktenzeichen 102006019000
Offenlegungstag 13.12.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.12.2007
IPC-Hauptklasse C23C 14/34(2006.01)A, F, I, 20060425, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C23C 14/06(2006.01)A, L, I, 20060425, B, H, DE   
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zur plasmagestützten Abscheidung von Hartstoffschichten, insbesondere zur Herstellung von Titan-Aluminium-Nitrid-Schichten. In einer Vakuumkammer sind um eine zentrische Achse (7) rotierbare Substratträger (5) angeordnet. Mindestens eine Verdampfungsquelle (8', 8'') und mindestens eine Hohlkathode (9) sind radial außerhalb des Substratträgers (5) angeordnet. Dabei ist die Linie (10) zwischen der Hohlkathode (9) und der zugehörigen Anode gegenüber der Linie (11) zwischen dem Target der Verdampfungsquelle und der Achse (7) in der Ebene rechtwinklig zur Achse (7) um 15° bis 70° versetzt. Verfahrensgemäß wird die Hohlkathodenbogenentladung parallel zur Achse (7) und zur Verdampfung von Targetmaterial aus der Verdampfungsquelle aufrechterhalten. Zur Herstellung einer Titan-Aluminium-Nitrid-Schicht innerhalb einer reaktiven Stickstoffatmosphäre mit einem Ti:Al-Anteil von 50 : 50 bis 40 : 60 kann ein Target mit einem Ti:Al-Anteil von 1 : 1 eingesetzt werden.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zur plasmagestützten Abscheidung von Hartstoffschichten, insbesondere zur Herstellung von Titan-Aluminium-Nitrid-Schichten nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 6.

Nach dem Stand der Technik sind vielfältige Lösungen zur plasmagestützten Abscheidung von Hartstoffschichten bekannt. Die Auswahl der geeigneten Verdampferquelle richtet sich in der Regel nach der vorgegebenen technologischen Aufgabe. Von besonderer Bedeutung ist dabei die Erzeugung des Plasmas. Kathodenzerstäubungseinrichtungen und Vakuumbogenverdampfer (auch Lichtbogenverdampfer genannt) erzeugen verfahrensbedingt ein Plasma. Sehr oft ist jedoch die dabei erreichte Plasmadichte unzureichend.

Die DE 42 28 499 C1 beschreibt ein Verfahren und eine Einrichtung zur plasmagestützten Beschichtung von Substraten mittels eines Vakuumbogenverdampfers. Dabei wird vor und während der Beschichtung der Substrate aus dem Vakuumbogenverdampfer eine Niedervoltbogenentladung aufrecht erhalten. Die Anode der Vakuumbogenentladung und die Anode der Niedervoltbogenentladung sind als eine gemeinsame Elektrode ausgebildet. Vor der Beschichtung der Substrate mittels Vakuumbogenverdampfung kann die Niedervoltbogenentladung zur Plasmareinigung und Aufheizung der Substrate eingesetzt werden. Während der Beschichtung wird durch die Niedervoltbogenentladung die Plasmadichte in der Vakuumkammer erhöht, wodurch eine höhere Härte, eine bessere Homogenität und bessere Verschleißfestigkeit der plasmagestützt abgeschiedenen Beschichtung erreicht werden soll. Eine praxistaugliche Reproduzierbarkeit für eine bessere Schichtausbildung konnte jedoch nicht nachgewiesen werden.

Allgemein ist festzustellen, dass trotz der praktisch positiven Wirkung eines Plasmas die tatsächliche verfahrensspezifische Nutzung des Plasmas bei der plasmagestützten Abscheidung von dünnen Schichten außerordentlich kompliziert und schwierig ist. Das umfasst auch die Kenntnis der konkreten Wirkmechanismen des Plasmas und die praktischen Möglichkeiten der Beeinflussung des Plasmas.

Der Erfindung liegt als Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung und ein Verfahren zur plasmagestützten Abscheidung von Hartstoffschichten anzugeben, mit denen eine hohe Reproduzierbarkeit einer hohen Härte, geringer Oberflächenrauigkeit und damit einer hohen Verschleißfestigkeit der Hartstoffschichten gewährleistet wird. Insbesondere soll die wirtschaftliche Herstellung von Titan-Aluminium-Nitrid-Schichten mit einem hohen Aluminiumgehalt möglich sein und die Ablagerung von Droplets in der abgeschiedenen Schicht soll minimiert werden.

Die Erfindung löst die Aufgabe für die Einrichtung durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale für das Verfahren durch die im Anspruch 6 angegebenen Merkmale. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den jeweiligen Unteransprüchen gekennzeichnet und werden nachstehend zusammen mit der Beschreibung der bevorzugten Ausführung der Erfindung, einschließlich der Zeichnung, näher dargestellt.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, dass mit der erfindungsgemäßen spezifischen örtlichen Positionierung einer zusätzlichen Niedervoltbogenentladung gegenüber der Verdampfungsquelle und den Substraten hochwertige Hartstoffschichten reproduzierbar hergestellt werden können. Dieser Vorteil ist insbesondere bei Titan-Aluminium-Nitrid-Schichten mit einem erhöhten Aluminiumgehalt und minimierter Dropleteinlagerung nachweisbar.

Erfindungsgemäß ist eine als solche bekannte Einrichtung mit einer Vakuumkammer, einem um eine zentrische Achse rotierenden Substratträger zur Halterung von Substraten, mindestens einer radial außerhalb des Substratträgers angeordneten Verdampfungsquelle und mindestens einer Hohlkathode zur Erzeugung eines Niedervoltplasmas entsprechend der Merkmale des Anspruchs 1 ausgebildet.

Die Hohlkathode befindet sich wie die Verdampfungsquelle radial außerhalb des Substratträgers, wobei die zur Hohlkathode gehörige Anode derart angeordnet ist, dass die Entladung des Hohlkathoden-Niedervoltplasmas parallel zum Substratträger ausbildet wird. Dabei ist diese Linie zwischen der Hohlkathode und der Anode gegenüber der Linie zwischen dem Target der Verdampfungsquelle und der Rotationsachse des Substratträgers in der Ebene rechtwinklig zur Rotationsachse des Substratträgers um einen Winkel zwischen 15° bis 70° versetzt angeordnet.

Als Verdampfungsquelle kann entsprechend der technologischen Gegebenheiten ein Vakuumbogenverdampfer oder eine Kathodenzerstäubungseinrichtung eingesetzt werden.

Verfahrensgemäß wird mit einer Einrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 6 die Hohlkathodenentladung zur Erzeugung des Niedervoltplasmas radial außerhalb und parallel zur Achse des Substratträgers ausbildet, wobei die Linie zwischen der Hohlkathode und der zugehörigen Anode gegenüber der Linie zwischen dem Target der Verdampfungsquelle und der Rotationsachse des Substratträgers in der Ebene rechtwinklig zur Rotationsachse des Substratträgers um einen Winkel zwischen 15° bis 70° versetzt ausgebildet wird. Dabei besteht auch die Möglichkeit, zwischen zwei Verdampfungsquellen, die beispielsweise mit einem Winkel von größer 30° zueinander angeordnet sind, nur eine Hohlkathode vorzusehen.

Die Hohlkathodenentladung wird parallel zur Verdampfung von Targetmaterial aus der Verdampfungsquelle aufrechterhalten. In bekannter Weise kann das Hohlkathodenplasma vor der Beschichtung auch zur Elektronenstoßheizung sowie zum Ionenätzen der Substrate eingesetzt werden.

In überraschender Weise wurde gefunden, dass auch bei einem allgemeinen Übergreifen des Niedervoltplasmas über die gesamte Vakuumkammer eine unmittelbare Wirksamkeit des Niedervoltplasmas auf die Substrate wie auf den Dampfstrom von der Verdampferquelle gegeben ist. Die enge aber örtlich um einen Winkel von 15° bis 70° zur Rotationsachse des Substrathalters versetzte Anordnung der Niedervoltbogenentladung gegenüber der Verdampferquelle bewirkt, dass die jeweils zuvor abgeschiedene Hartstoffschicht einem zusätzlichen Ionenbeschuss und damit einem Ätzprozess aus dem Niedervoltbogenplasma ausgesetzt wird. Wenn die rotierenden Substrate wieder in den Bereich der Beschichtung gelangen, erfolgt die Abscheidung bei hoher Plasmadichte auf einer vorteilhaft plasmageätzten Oberfläche. Die abgeschiedenen Schichten weisen eine sehr hohe Dichte und Härte auf.

Weiter wurde gefunden, dass die örtliche Nähe des Niedervoltplasmas zum Dampfstrom von der Verdampferquelle zu einer wesentlichen Verringerung der Droplets in den einzelnen abgeschiedenen Schichten führt.

Bei der Herstellung von Titan-Aluminium-Nitrid-Schichten aus einem Titan-Aluminium-Targets mit einem in der Praxis vorteilhaften Teilchenverhältnis von 1:1 wurde überraschend festgestellt, dass in der abgeschiedenen Titan-Aluminium-Nitrid-Schicht wesentlich mehr Aluminiumteilchen eingebaut werden als bei Verfahren des Standes der Technik. Bei letzteren kann die Stöchiometrie (1:1) der Targetmaterialien in den abgeschiedenen Schichten nur schwierig beibehalten werden. Vielfach ist das Aluminium in der Schicht nur unterstöchimetrisch enthalten, was mit einer geringeren thermischen Belastbarkeit der Schicht verbunden ist.

Das Verfahren kann in entsprechender Weise auch sehr vorteilhaft für die Herstellung andere Metall-Aluminium-Hartstoffschichten eingesetzt werden. So kann statt Titan auch Chrom, Zirkonium, Vanadium, Tantal u.ä. Metalle eingesetzt werden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Die zugehörige Zeichnung zeigt einen Horizontalschnitt durch eine Vakuumbeschichtungsanlage 1 mit einer vertikalen Vakuumkammer 2, die zwei gegenüber liegende Kammertüren 3 und 4 aufweist. Zentrisch in der Vakuumkammer 2 ist ein Substratträger 5 mit neun Planeten 6 vorgesehen, der um die vertikale Achse 7 rotiert werden kann. Die zu beschichtenden Substrate sind unmittelbar an den Planeten 9 gehaltert.

In den Kammertüren 3 und 4 sind gegenüber liegend je ein Vakuumbogenverdampfer 8' und 8'' angeordnet. Dabei ist im Ausführungsbeispiel der Vakuumbogenverdampfer 8' mit einem Titan-Target bestückt und der Vakuumbogenverdampfer 8'' mit einem Titan-Aluminium-Target mit einem Ti-Al-Verhältnis von 1:1 ausgerüstet.

Innerhalb der Vakuumkammer 2 sind koaxial und außerhalb des Substratträgers 5 zwei Hohlkathoden 9 vorhanden. Zugeordnet zu den Hohlkathoden 9 befindet sich an der oberen Wand der Vakuumkammer 2 eine Anode (in der Zeichnung nicht sichtbar), derart dass sich radial außerhalb des Substratträgers 5 und parallel zur Achse 7 in einer Linie 10 (in der Zeichnung vertikal über der Hohlkathode 9) je eine Hohlkathodenbogenentladung ausbilden kann.

Dabei sind die Achsen 10 zwischen den Hohlkathoden 9 und der zugehörigen Anode gegenüber den Linien 11 zwischen den Targets der Vakuumbogenverdampfer 8' oder 8'' und der Achse 7 des Substratträgers 5 in der Ebene rechtwinklig zur Achse 7 um einen Winkel &agr; von beispielsweise 60° versetzt angeordnet.

In der Vakuumbeschichtungsanlage 1 können auch weitere Hohlkathoden und Vakuumbogenverdampfer angeordnet sein, wobei der Winkel &agr; zwischen den Paarungen auch unterschiedlich sein kann. Die Vakuumbogenverdampfer können auch beide oder nur einer durch Kathodenzerstäubungseinrichtungen ersetzt sein.

Die vorstehend beschriebene Einrichtung soll nachfolgend in der verfahrensgemäßen Anwendung näher beschrieben werden. Beispielhaft soll auf einem HSS-Werkzeug (HSS – Hochleistungs-Schnellarbeitsstahl) zur Verbesserung des Verschleißschutzes ein Hartstoff-Schichtsystem bestehend aus einer ersten TiN-Schicht als Haftschicht und einer zweiten TiAlN-Schicht mit einem Ti:Al-Verhältnis von 40:60 als eigentliche funktionale Hartstoffschicht aufgebaut werden.

Nach der Bestückung der Planeten 6 im Substratträger 5 mit Substraten werden die Kammertüren 3 und 4 geschlossen und die Vakuumbeschichtungsanlage 1 wird auf einen Startdruck von < 1,0 × 10–4 mbar evakuiert. Anschließend wird der Substratträger 5 mit 5 U/min in Rotation versetzt. Zum Aufheizen der Substrate werden zwischen den Hohlkathoden 9 und der Anode Niedervoltbogenentladungen mit einem Bogenstrom von 100 A gezündet. Dazu wird durch die Hohlkathoden 9 Argongas eingelassen und in der Vakuumbeschichtungsanlage 1 eine Argonatmosphäre mit einem Druck von 5,0 × 10–3 mbar eingestellt.

Danach werden die Substrate in bekannter Weise anodisch geschaltet und durch Elektronenbeschuss auf die technologisch vorgegebene Temperatur aufgeheizt. Diese Temperatur ist im Wesentlichen vom konkreten Substratmaterial abhängig. Im Ausführungsbeispiel werden die HSS-Werkzeug-Substrate auf 450°C aufgeheizt. Nachdem die Substrate die vorgegebene Temperatur erreicht haben, werden bei Aufrechterhaltung der Niedervoltbogenentladungen die Substrate an negatives Potential von –200V gelegt, wodurch diese einer Ionenbeschussreinigung ausgesetzt werden.

Nach dieser bekannten Vorbehandlung der Substrate wird bei einer Niedervoltbogenentladung mit einem Bogenstrom von 90 A in der Vakuumbeschichtungsanlage 1 eine Stickstoff atmosphäre mit einem Druck von 1,0 × 10–2 mbar eingestellt.

Danach wird zuerst die vorgegeben TiN-Schicht und danach die TiAlN-Schicht aufgebaut. Dazu werden die Substrate an ein negatives Potential von –150 V gelegt, der Vakuumbogenverdampfer 8' mit dem Ti-Target wird in Betrieb gesetzt und eine TiN-Schicht mit einer Schichtdicke von 0,3 um abgeschieden. Der Vakuumbogenverdampfer 8' wird mit einem Bogenstrom von 80 A bei parallel bestehender Niedervoltbogenentladung von 150 A betrieben.

In unmittelbarer Folge wird der Vakuumbogenverdampfer 8' außer Betrieb und der Vakuumbogenverdampfer 8'' mit dem TiAl-Target (Ti:Al-Verhältnis von 1:1) in Betrieb genommen. Die Bogenströme des Vakuumbogenverdampfers 8'' sowie die parallele Niedervoltbogenentladung werden entsprechend dem Aufbau der TiN-Schicht eingestellt. In der Argon-Stickstoffatmosphäre wird die funktionelle TiAlN-Hartstoffschicht mit einer Dicke von 3,0 &mgr;m bei geringer Rauigkeit aufgebaut. Dabei weist die abgeschiedene TiAlN-Schicht ein Ti:Al-Verhältnis von mindestens 1:1 bis zu einem erhöhten Al-Anteil auf.

Erfindungsgemäß werden die im rotierenden Substratträger 5 gehalterten Substrate nacheinander dem direkten Verdampfungsstrom der Vakuumbogenverdampfer 8' oder 8'' und in der Folge der Niedervoltbogenentladung der Hohlkathoden 9 ausgesetzt. Dabei kommt es periodisch zur direkten Beschichtung mit dem Targetmaterial aus dem Vakuumbogenverdampfer 8' oder 8'' und nachfolgend zu einem verstärkten Ionenbeschuss aus der Niedervoltbogenentladung der Hohlkathoden 9. Die Substrate werden somit zyklisch einer plasmagestützten Beschichtung und einer Ionenätzung ausgesetzt.

Mit dieser Verfahrensführung können außerordentlich harte Schichten abgeschieden werden. Die Schichten weisen auch eine geringe Oberflächenrauigkeit auf, was visuell an einer hohen Brillanz der Schicht erkennbar ist. Dabei wurde gefunden, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren TiAlN-Schichten mit einem Ti:AL-Verhältnis von 50:50 bis 40:60 abgeschieden werden, obwohl Targets mit einem Ti:AL-Verhältnis von 1:1 eingesetzt werden. Nach dem Stand der Technik müssen zur Herstellung derartiger Schichten meist verfahrenstechnisch ungünstige pulvermetallurgisch hergestellte Targets eingesetzt werden, die einen beträchtlich höheren Al-Anteil aufweisen.


Anspruch[de]
Einrichtung zur plasmagestützten Abscheidung von Hartstoffschichten, bestehend aus einer Vakuumkammer, einen um eine zentrische Achse (7) rotierenden Substratträger (5) zur Halterung von Substraten, mindestens einer radial außerhalb des Substratträgers (5) angeordneten Verdampfungsquelle (8) und mindestens einer Hohlkathode (9) zur Erzeugung eines Niedervoltplasmas, dadurch gekennzeichnet, dass

– die Hohlkathode (9) radial außerhalb des Substratträgers (5) angeordnet ist,

– wobei die zur Hohlkathode (9) gehörige Anode derart positioniert ist, dass die Entladung des Hohlkathoden-Niedervoltplasmas parallel zum Substratträger (5) ausgebildet wird und

– die Linie (10) zwischen der Hohlkathode (9) und der zugehörigen Anode gegenüber der Linie (11) zwischen dem Target der Verdampfungsquelle und der Achse (7) in der Ebene rechtwinklig zur Achse (7) um 15° bis 70° versetzt ist.
Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwei bis vier Verdampfungsquellen mit je einer zugeordneten Hohlkathode (9) vorhanden sind. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein bis vier Verdampfungsquellen vorhanden sind und zwischen je zwei benachbarten Verdampfungsquellen eine Hohlkathode vorgesehen ist. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfungsquelle oder die Hohlkathode (9) in der Vakuumkammer (2) und die jeweils andere Einrichtung in der Tür (3, 4) der Vakuumkammer (2) angeordnet ist. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfungsquelle ein Vakuumbogenverdampfer (8', 8'') oder eine Kathodenzerstäubungseinrichtung ist. Verfahren zur plasmagestützten Abscheidung von Hartstoffschichten in einer Vakuumkammer mit einem um eine zentrische Achse rotierenden Substratträger zur Halterung der Substrate, mindestens einem außerhalb des Substratträgers vorgesehenen Vakuumbogenverdampfer oder einer Kathodenzerstäubungseinrichtung als Verdampfungsquelle und mindestens einer Hohlkathode zur Erzeugung eines Niedervoltplasmas, dadurch gekennzeichnet, dass

– die Hohlkathodenbogenentladung zur Erzeugung des Niedervoltplasmas radial außerhalb und parallel zur Achse (7) des Substratträgers (5) ausbildet wird, wobei

– die Linie (10) zwischen der Hohlkathode (9) und der zugehörigen Anode gegenüber der Linie (11) zwischen dem Target der Verdampfungsquelle und der Achse (7) in der Ebene rechtwinklig zur Achse (7) um 15° bis 70° versetzt angeordnet

– und die Hohlkathodenbogenentladung parallel zur Verdampfung von Targetmaterial aus der Verdampfungsquelle aufrechterhalten werden.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Niedervoltplasma der Hohlkathodenbogenentladung parallel zur Abscheidung von Targetmaterial aus der Verdampfungsquelle auf die Substrate einwirkt. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung einer Titan-Aluminium-Nitrid-Schicht innerhalb einer reaktiven Stickstoffatmosphäre mit einem Ti:Al-Anteil von 50:50 bis 40:60 ein Target mit einem Ti:Al-Anteil von 1:1 eingesetzt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrathalterung mit einer derartigen Geschwindigkeit bewegt wird, dass die zu beschichtenden Substrate vor jeder Beschichtung im Wirkbereich einer Verdampferquelle im Wirkbereich des Niedervoltplasmas einem Plasma-Ätzprozess ausgesetzt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrate gegenüber dem Niedervoltplasma an eine negative Spannung gelegt werden.






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