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Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2 sowie Herstellverfahren - Dokument DE102006027029A1
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE102006027029A1 13.12.2007
Titel Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2 sowie Herstellverfahren
Anmelder W.C. Heraeus GmbH, 63450 Hanau, DE
Erfinder Weigert, Martin, Dr., 63457 Hanau, DE;
Simons, Christoph, Dr., 63599 Biebergemünd, DE;
Männle, Eckehard, 63639 Flörsbachtal, DE
Vertreter Kühn, H., Pat.-Ass., 63450 Hanau
DE-Anmeldedatum 09.06.2006
DE-Aktenzeichen 102006027029
Offenlegungstag 13.12.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.12.2007
IPC-Hauptklasse C23C 14/34(2006.01)A, F, I, 20060609, B, H, DE
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft ein Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2 und besteht darin, dass das Sputtermaterial 15-60 at% Nb2O5 aufweist. Es betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit folgenden Schritten:
- Mischen von TiO2- und Nb2O5-Pulver in einem flüssigen Schlicker
- Spühgranulation dieses Schlickers zu TiO2:Nb2O5-Mischoxidgranulat
- Plasmaspritzen dieses Granulates auf einen Sputtertargetgrundkörper.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2 sowie ein Herstellverfahren dafür.

TiO2-Sputtertargets werden zur Herstellung hochbrechender Schichten in der Glasbeschichtung (Wärme- und Klimaschutzglas), zur Herstellung optischer Filter, für Entspiegelungsanwendungen verwendet. Sie werden hierbei in der Regel in Verbindung mit anderen Metall- und Metalloxidschichten in der Regel auf ein Glassubstrat gesputtert. Hierbei können die TiO2-Schichten über ein metallisches Titan-Target mittels eines sogenannten Reaktivprozesses unter Zugabe von gasförmigem Sauerstoff gesputtert werden. Die Verwendung oxidischer TiO2-Targets ermöglicht aber ein einfacher regelbares Sputterverfahren (Gleichstrom- oder DC-Sputtern) unter Ausschluss oder zumindest starker Reduktion der Zuführung von Sauerstoff als Reaktivgas in die Sputterprozesskammer. Hierdurch wird die Kontamination benachbarter Sputterkammern mit Sauerstoff weitestgehend vermieden. Die entsprechenden TiO2-Targetmaterialien weisen allerdings niedrigere Sputterraten auf als z.B. andere Metalloxidtargets wie z.B. ZnO.

Solche Targets werden z.B. in EP 0871 794 B1 beschrieben. Hier wird ein TiO2-Target mit 25wt% (entsprechend 9,1at%) Nb2O5 beschrieben. Erhöhte Sputterraten wurden nicht festgestellt. Der elektrische Widerstand des Targets beträgt 0,5Ohmcm.

DE 199 58 424 C2 beschreibt ein TiO2-Target mit 0,1-5wt% Ti, Nb. Cr, Mo oder Ta (entsprechend 0,09-4,3at% Nb). Jedoch sind die hier aufgeführten Beimischungen im Target metallischer Natur, die beim Sputtern als Inhomogenitäten auf der Sputteroberfläche auftreten und damit das Sputterverhalten negativ beeinflussen.

JP 2001058871 beschreibt ein TiO2-Target mit 0,05-10wt% Nb2O5 (entsprechend 0,01-3,2at%), hergestellt als Sinterkörper, mit erhöhten Sputterraten bei gleichzeitig erheblichem Verlust der Transmission der hergestellten Schichten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Sputtertarget zur Verfügung zu stellen, das eine erhöhte Sputterrate zur Herstellung hochbrechender transparenter Schichten ermöglicht.

Die Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Überraschenderweise zeigen Targets aus TiO2 und Nb2O5 bis zu doppelt so hohe Sputterraten wie reine TiO2-Targets (bei gleichzeitig verringertem Energieverbrauch und hohen Transmissionswerten der hergestellten Schichten). Es sind sehr homogene und glatte Schichten herstellbar, es tritt keine Staubbildung beim Sputterprozess auf. Es werden hohe Transmissionswerte zwischen 80-90% erzielt. Das Sputtermaterial des Sputtertargets enthält 15-60at% Nb2O5 oder 1-60at% Nb2O5 (vorzugsweise 15-40at% Nb2O5) und 0,02-1at% In2O3. Vorzugsweise weist das Sputtermaterial einen spezifischen elektrischen Widerstand von <0,4Ohmcm auf.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Schritte auf:

  • – Mischen von TiO2- und Nb2O5-Pulver in einem flüssigen Schlicker
  • – Sprühgranulation dieses Schlickers zu TiO2:Nb2O5-Mischoxidgranulat
  • – Plasmaspritzen oder Sintern dieses Granulates auf einen Sputtertargetgrundkörper.

Die Sprühgranulation gewährleistet eine bessere Durchmischung des Pulvers mit dem Effekt, dass nach dem Plasmaspritzen oder Sintern eine homogenere Mischung zwischen TiO2 und Nb2O5 vorliegt.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. 1 zeigt die Abhängigkeit der Sputterrate von der Zusammensetzung.

Beispiel 1:

TiO2-Pulver wird zusammen mit 30at% Nb2O5-Pulver granuliert. Als Granuliermethode haben sich die Sinteragglomeration oder die Sprühgranulation bewährt. Das erhaltene Granulat wird <200&mgr;m ausgesiebt und mittels atmosphärischen Plasmaspritzens auf einen Sputtertargetgrundkörper verarbeitet. Es wird ein Sputtertarget mit einem Durchmesser von 150mm und einer Schichtdicke des Sputtermaterials 2mm hergestellt. Der spezifische elektrische Widerstand des Sputtertargets liegt bei maximal 0,4Ohmcm. Das Sputtertarget wird in einer DC-Sputteranlage zusammen mit einem vergleichsweise hergestellten reinen TiO2-Sputtertarget getestet. Es werden 100nm dicke Schichten hergestellt. Die Sputterergebnisse befinden sich in Tab.1a/1b.

Tab.1a

Tab.1b

Die erzielten Schichten sind extrem glatt mit Rauhigkeiten RMS < 1nm und homogen. Die Struktur der Schichten ist überwiegend amorph. Sie zeigen Transmissionswerte von 80-90% bei 500nm. Transmissionswerte zwischen 85-90% erzielen Schichten, die mit 80-100% Ar gesputtert wurden. Das zum Vergleich unbeschichtetete Glas zeigt eine Transmission von 92%.

Beispiel 2:

Analog Bspiel 1 werden Targets mit verschiedenen Konzentrationen aus TiO2:Nb2O5 hergestellt und DC-gesputtert. 1 zeigt das Ergebnis als normierte Sputterrate als Funktion der Zusammensetzung. Insbesondere zwischen etwa 15 und 50 at% Nb2O5 wird eine hohe Sputterrate erzielt.

Beispiel 3:

Es wird ein Granulat aus TiO2:Nb2O5 20at%, mit 0,05 at% In2O3 dotiert, hergestellt, und anschließend zu einer Scheibe heißgepresst. Hierbei werden Dichtewerte von ca. 4,4g/cm3 erzielt. Der spezifische elektrische Widerstand beträgt <0,1Ohm·cm.


Anspruch[de]
Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sputtermaterial 15-60at% Nb2O5 aufweist. Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sputtermaterial 1-60at% Nb2O5 und 0,02-1at% In2O3 aufweist. Sputtertarget nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sputtermaterial einen spezifischen elektrischen Widerstand von <0,4Ohmcm aufweist. Sputtertarget nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Sputtermaterial 15-40at% Nb2O5 aufweist. Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit folgenden Schritten:

– Mischen von TiO2- und Nb2O5-Pulver in einem flüssigen Schlicker

– Sprühgranulation dieses Schlickers zu TiO2:Nb2O5-Mischoxidgranulat

– Plasmaspritzen dieses Granulates auf einen Sputtertargetgrundkörper.






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