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Dokumentenidentifikation DE102004040066B4 27.12.2007
Titel Verfahren und System zur Unter-Umgebungsdruck-Steuerung für einen Säulenkopfdruck in Gaschromatographiesystemen
Anmelder Agilent Technologies, Inc. (n.d.Ges.d. Staates Delaware), Santa Clara, Calif., US
Erfinder Henderson, Robert C., Avondale, Pa., US
Vertreter Schoppe, Zimmermann, Stöckeler & Zinkler, 82049 Pullach
DE-Anmeldedatum 18.08.2004
DE-Aktenzeichen 102004040066
Offenlegungstag 08.09.2005
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 27.12.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 27.12.2007
IPC-Hauptklasse G01N 30/72(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE

Beschreibung[de]

In einem typischen Gaschromatographen-(GC-)System ist eine Kapillarsäule von dem Einlass des GC mit einem Massenspektrometer (MS) verbunden. GC-MS-Systeme werden unter einer Vakuumauslassbedingung betrieben. Wenn das GC-MS-System unter dieser Vakuumauslassbedingung betrieben wird, kann der optimale Druck an dem Einlass zu der Säule sehr niedrig sein. Theoretisch sollte der optimale Einlassdruck so niedrig eingestellt werden, dass er relativ zu dem Umgebungsdruck negativ bzw. ein Unterdruck wäre.

Eine elektronische Drucksteuerung ist in gegenwärtigen GCs üblich. Druck-Sollwerte werden unter Verwendung der elektronischen Drucksteuerung in Messdrücke (GAUGE PRESSURES) (Druck relativ zum Umgebungsdruck) eingegeben. Leider erlauben existierende elektronische Drucksteuerungen in GCs keine Unterdruck-Sollwerte (relativ zum Umgebungsdruck). Folglich ist es in existierenden GC-MS-Systemen notwendig, einen positiven Einlass-Messdruck-Sollwert und einen resultierenden positiven Einlassdruck beizubehalten. Ein Säulenfluss in der Kapillarsäule ist proportional (d.h. quadrierte Beziehung) zu dem Einlassdruck, wenn das GC-MS-System unter einer Vakuumauslassbedingung betrieben wird. Als ein Ergebnis bewirkt ein Beibehalten eines positiven Einlassmessdrucks einen höheren Säulenfluss als tatsächlich erwünscht ist. Wie durch die Van Deemter-Darstellung in 1 gezeigt ist, führt der höhere Säulenfluss, gemessen als eine durchschnittliche Lineargeschwindigkeit, oberhalb eines bestimmten Pegels zu einem reduzierten Wirkungsgrad (niedrigerer HETP = größerer Wirkungsgrad) für eine Massenspektrometrie. 1 zeigt, dass für die gegebene Säule, die Bedingungen und die chemische Substanz (Trägergas) eine durchschnittliche Lineargeschwindigkeit zwischen etwa 20 und 30 cm/sek zu dem größten Wirkungsgrad führt.

Die DE 195 34 775 A1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Korrigieren der Fluss- und Drucksensordrift in einem Gaschromatographen. Zu einem Zeitpunkt, zu dem der Gaschromatograph nicht zur Analyse verwendet wird, werden die Eingangsventile, die die Eingabe in den Chromatographen steuern, geschlossen, wodurch der interne Fluss auf Null reduziert wird. Die angezeigte Flussrate wird dann unter Verwendung des Flusssensors gemessen. Wenn sich der von dem Flusssensor gemessene Wert während dieses Tests von dem ursprünglich kalibrierten Versatz um einen vorbestimmten Betrag unterscheidet, ersetzt der neu gemessene Wert den gespeicherten Versatzwert. Bei einem Chromatographen, bei dem ein minimaler interner Gas- oder Flüssigkeitsfluss notwendig ist, um eine Verschmutzung des Geräts zu verhindern, kann ein Dreiwegeventil während dieses Kalibrationslaufes den Flüssigkeits- oder Gasfluss von dem Flusssensor weg leiten, ohne den internen Fluss durch den Chromatographen zu eliminieren. Um den Drucksensor zu kalibrieren, wird der Drucksensor auf den Umgebungsluftdruck entlüftet, wobei der Ausgabewert desselben bei diesem Druck während einer späteren Probenanalyse als ein Versatz verwendet wird.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes System und ein verbessertes Verfahren zur Steuerung eines Unter-Umgebungsdrucks zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch ein System gemäß Anspruch 1 und ein Verfahren gemäß Anspruch 11 gelöst.

Beschrieben sind ein Verfahren und ein System zur Steuerung eines Unter-Umgebungsdrucks für einen Säulenkopfdruck in einem Gaschromatographie-(GC-)System. Das GC-System umfasst einen Einlass und eine Kapillarsäule, die mit dem Einlass verbunden ist. Der Einlass umfasst ein Ventil, das einen Einlassdruck reguliert, und einen Drucksensor, der den Einlassdruck misst und ein Signal ausgibt, das einen gemessenen Einlassdruck anzeigt. Das GC-System umfasst außerdem einen Einlassdruck-Sollwert, der auf einen Unterdruck-Sollwert eingestellt werden kann, der einen Druck unter Umgebungsdruck darstellt, wobei der Unterdruck-Sollwert das Ventil treibt, um den Einlassdruck zu verändern, bis der gemessene Einlassdruck gleich dem Unterdruck-Sollwert ist.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Sie zeigen:

1 eine Van Deemter-Darstellung, die Wirkungsgrad-Kurven für eine Kapillarsäule mit Wasserstoff-, Helium- und Stickstoffträgergas darstellt;

2 ein Blockdiagramm, das ein Ausführungsbeispiel eines Systems zur Unter-Umgebungsdruck-Steuerung darstellt;

3 ein Flussdiagramm, das ein Ausführungsbeispiel eines Verfahrens zur Unter-Umgebungsdruck-Steuerung darstellt; und

4 ein Blockdiagramm, das ein Ausführungsbeispiel eines Systems zur Unter-Umgebungsdruck-Steuerung mit einem angeschlossenen Computer darstellt.

2 ist ein Blockdiagramm eines Ausführungsbeispiels eines GC-MS-Systems 10 zur Unter-Umgebungsdruck-Steuerung. Das GC-MS-System 10 umfasst einen Mess- bzw. Gauge-Drucksensor 12, der den Einlassdruck in eine Kapillarsäule 14 misst. In den meisten GC-MS-Systemen sind die Messdrucksensoren auf piezoresistiver Basis. Üblicherweise sind die belastungsempfindlichen Widerstandswerte in einem Messdrucksensor auf piezoresistiver Basis auf einer dünnen Membran in einer Brückenanordnung aufgebracht. In einem Messdrucksensor befindet sich der gemessene Druck auf einer Seite der Membran und der Umgebungsdruck befindet sich auf der anderen Seite der Membran. Die Belastungen, die durch einen unterschiedlichen Druck über die Membran auf der Membran induziert werden, können als ein Spannungssignal gemessen werden. Das Spannungssignal wird verstärkt und dann in einem Analog-Digital-Wandler (ADC) zur Umwandlung in ein digitales Signal eingegeben, das durch Elektronik, die das GC-MS-System steuert, verwendet werden kann. Diese Elektronik kann eine elektronische Drucksteuerung umfassen.

Einlässe in GC-MS-Systemen können außerdem Software und Elektronik (z.B. Schaltungsaufbau) umfassen, die das Einstellen eines Einlassdruck-Sollwerts ermöglichen. Wenn der durch den Messdrucksensor gemessene Einlassdruck nicht gleich dem Einlassdruck-Sollwert ist, bewirken die Software und die Elektronik, dass der Einlass den Einlassdruck erhöht oder senkt, bis derselbe mit dem Einlassdruck-Sollwert übereinstimmt.

Im Allgemeinen sind derartige Messdrucksensoren bidirektional und können positive und negative bzw. Über- und Unter-Differentialdrücke erfassen (z.B. kann ein gemessener Druck größer oder kleiner als der Umgebungsdruck sein), was ein positives bzw. ein negatives Spannungssignal erzeugt. Existierende GC-MS-Systeme ermöglichen es jedoch nicht, dass ein negatives Spannungssignal in den ADC eingegeben werden kann, da die Behandlung negativer Spannungssignale wesentlich komplizierter ist. Dies ist ein Grund, warum existierende GC-MS-Systeme keine Unterddruck-Sollwerte (relativ zum Umgebungsdruck) an dem Säuleneinlass erlauben.

In GC-MS-Systemen, die über die Zeit verwendet werden, können verschiedene Systemverschlechterungsfaktoren auftreten (z.B. Abnutzung, Temperaturverschiebungen, Langzeitdrift, usw.), die bewirken, dass die Messdrucksensoren unbeabsichtigt eine negative Spannung erzeugen, die in den ADC eingegeben wird. Um dies zu verhindern, umfasst die Elektronik, die das Spannungssignal verstärkt in vielen Messdrucksensoren, einen Versatz in ihrer Ausgabe, so dass ein Null-Druck-Differential über die Membran gleich einer bestimmten positiven Versatzspannung an dem Ausgang ist. Ein typischer Versatz ist ein Eingangsmessdruck = 0 psig (Null-Druck-Differential) und eine Ausgangsspannung = 1 Volt. Durch ein Einschließen des Versatzes vermeidet der Messdrucksensor ein unbeabsichtigtes Eingeben negativer Spannungssignale in den ADC.

Es wurde bestimmt, dass, wenn der Versatz ausreichend groß ist, dennoch ein positives Spannungssignal mit einem Messunterdruck erzeugt werden könnte. Ein Eingangsmessdruck = 0 psig (Überdruck in psi; 1 psi = 0,69 N/cm2) zeigt an, dass der Druck auf beiden Seiten der Membran Umgebungsdruck ist. Der Umgebungsdruck beträgt üblicherweise etwa 14,7 psia (absoluter Druck in psi), obwohl der Umgebungsdruck abhängig von der Höhe und anderen Faktoren variieren kann. Ein typischer Messdrucksensor mit einem Versatz von 1 v kann einen Eingangsmessdruck-Bereich von 0 psig–100 psig und einen Ausgangsspannung-Bereich von 1 V–4 V aufweisen. Bei einem derartigen Messdrucksensor liegen deshalb etwa 33,3 psig pro Volt vor. Folglich wäre, eine negative Spannung noch immer vermeidend, eine minimale Ausgangsspannung von 0 V gleich –33,3 psig. Unter der Annahme eines Umgebungsdrucks von 14,7 psia jedoch beträgt der maximale mögliche Eingangsmessunterdruck –14,7 psig. Dieser maximale Eingangsmessunterdruck von –14,7 psig erzeugt eine minimale Ausgangsspannung von etwa 0,56 V (d.h. 1 v- (14,7 psig/33,3 psig/v)).

Eine minimale Ausgangsspannung von 0,56 V liefert einen ausreichend großen Spielraum, um ein unbeabsichtigtes Erzeugen negativer Spannungen in Messdrucksensoren aufgrund der oben erläuterten verschiedenen Faktoren zu vermeiden. Ferner ist ein GC-MS-System nur in der Lage, den maximalen möglichen Eingangsmessunterdruck von –14,7 psig und die resultierende minimale Ausgangsspannung von 0,56 V zu erzielen, wenn das GC-MS-System 10 perfekt abgedichtet ist und keine Lecks enthält. In der Praxis ist der Einlass bei einem bestimmten Druck oberhalb dieses Drucks (um ein Durchfließen der Säule zu ermöglichen), so dass bestimmte kleine endliche Lecks akzeptabel sein können, solange der Druck-Sollwert in dem Einlass erzielt werden kann. Ferner erfordert, da der ADC immer eine positive Spannung sieht und da ein Erhöhen des absoluten Drucks sich immer in ein Erhöhen der Spannung an dem ADC-Eingang umsetzt, ein GC-MS-System 10, das Unterdruck-Sollwerte gemäß den obigen durch den Erfinder bestimmten Prinzipien erlaubt, keine zusätzlichen Komponenten, die üblicherweise zur Behandlung negativer Spannungen notwendig sind.

Wieder Bezug nehmend auf 2 ist ein GC-MS-System 10, das Unterdruck-Sollwerte gemäß den obigen Prinzipien erlaubt, gezeigt. Das GC-MS-System 10 mit Unter-Umgebungsdruck-Steuerung umfasst einen GC 16, der mit einem MS 18 verbunden ist. Der GC 16 umfasst einen GC-Einlass 20 und eine Kapillarsäule 14. In Betrieb ist ein Gasvorrat 22 mit dem GC-Einlass 20 verbunden. Das GC-MS-System 10 arbeitet unter einer Vakuumauslassbedingung auf der Kapillarsäule 14. Folglich umfasst das MS 18 eine Vakuumpumpe 26.

Der GC-Einlass 20 umfasst ein Proportionalventil 28 und den Messdrucksensor 12. Der GC-Einlass 20 kann außerdem Steuerelektronik, zusätzliche Hardware (z.B. einen Prozessor, Speicher, usw.) und/oder Software (nicht gezeigt) umfassen, die bewirken, dass das Proportionalventil 28 den Einlassdruck basierend auf dem Messdruck, der durch den Messdrucksensor bestimmt wird, sowie einem Einlassdruck-Sollwert erhöht oder senkt. Alternativ kann diese Hardware und/oder Software an anderer Stelle in dem GC-MS-System 10 angeordnet sein oder in einem angeschlossenen Computer (nicht gezeigt). Ferner werden, um die erwünschten Einlassunterdrücke zu erzielen, Lecks in dem GC-MS-System 10 minimiert. Normalerweise umfassen GC-Einlässe eine Septumspülung, um Verunreinigungen von dem Septum wegzufegen (eine Elastomerscheibe, durch die die Probe in den Einlass injiziert wird), so dass die Verunreinigungen in der GC-Analyse nicht erscheinen. Folglich umfasst der GC-Einlass 20 einen Verschluss 32 an einer Septumspülung 30, um Lecks durch die Septumspülung 30 zu minimieren. Alternativ weist der GC-Einlass 20 keine Septumspülung 30 auf. Die Verwendung einer Septumspülung ist optional und hängt von der Anwendung ab.

Weiter Bezug nehmend auf 2 umfasst das GC-MS-System 10, in dem GC-Einlass 20 oder an anderer Stelle und/oder einen angeschlossenen Computer, ebenso eine Software zum Einstellen des Einlassdruck-Sollwerts. Alternativ kann der GC-Einlass 20 auch eine Elektronik zum Einstellen des Einlassdruck-Sollwerts umfassen. Der Einlassdruck-Sollwert wird üblicherweise ansprechend auf eine Benutzer- oder Computerprogrammeingabe eingestellt, die den erwünschten Sollwert anzeigt. In Betrieb gibt ein Benutzer oder ein Computerprogramm einen erwünschten Sollwert als einen Druck in Bezug auf den Umgebungsdruck ein. Das GC-MS-System 10 oder der angeschlossene Computer stellt den Einlassdruck-Sollwert auf den erwünschten Wert ein. Der Einlassdruck-Sollwert ist als ein Spannungssignal eingestellt, das gleich dem Spannungsausgangssignal ist, das durch den Messdrucksensor 12 erzeugt wird, wenn der Einlassdruck gleich dem erwünschten Sollwert ist.

Der Messdrucksensor 12 misst fortwährend den Einlassdruck und erzeugt ein entsprechendes Spannungsausgangssignal. Das GC-MS-System 10 oder der angeschlossene Computer liest den gemessenen Einlassdruck von dem Messdrucksensor 12 und vergleicht den gemessenen Einlassdruck mit dem Einlassdruck-Sollwert. Anders ausgedrückt, wird das Spannungsausgangssignal, das durch den Messdrucksensor erzeugt wird, mit dem Einlassdruck-Sollwert-Spannungssignal verglichen. Der Vergleich kann durch Software und/oder Steuerelektronik durchgeführt werden. Die Steuerelektronik kann zum Beispiel einen Fehlerverstärker und einen Spannungskomparator umfassen, der ein negatives Spannungssignal erzeugt, wenn der Einlassdruck-Sollwert kleiner als der gemessene Einlassdruck ist, und ein positives Spannungssignal, wenn der Einlassdruck-Sollwert größer als der gemessene Einlassdruck ist. Wenn diese Spannungen unterschiedlich sind, d.h. wenn der gemessene Einlassdruck sich von dem Einlassdruck-Sollwert unterscheidet, bewirkt das GC-MS-System 10 oder der angeschlossene Computer, dass das Proportionalventil 28 den Einlassdruck verändert, bis der Einlassdruck mit dem Einlassdruck-Sollwert übereinstimmt. Das Proportionalventil 28 öffnet sich weiter, um den Einlassdruck zu erhöhen, und schließt sich mehr, um den Einlassdruck zu senken. Ein positives Spannungssignal zum Beispiel (z.B. von der Steuerelektronik oder der Software) kann das Proportionalventil 29 ansteigend treiben (d.h. bewirken, dass sich dasselbe mehr öffnet) und eine negative Spannung kann das Proportionalventil abnehmend treiben (d.h. bewirken, dass sich dasselbe mehr schließt).

Weiter Bezug nehmend auf 2 erlaubt es das GC-MS-System 10, dass der Einlassdruck-Sollwert auf einen Unterdruck (relativ zum Umgebungsdruck) eingestellt werden kann. Das Fehlen einer Septumspülung 30 oder des Verschluss 32 auf der Septumspülung 30 ermöglicht es, dass die Vakuumpumpe 26 den Einlassdruck unter den Umgebungsdruck zieht. Ferner umfasst der Messdrucksensor 12 einen Versatz, der positive Spannungsausgangswerte für einen wertemäßig negativen bzw. Unterdruck ermöglicht. Der Benutzer gibt einen erwünschten Unterdruck-Sollwert ein. Wie oben stellen das GC-MS-System 10 und/oder der angeschlossene Computer den Einlassdruck-Sollwert auf den erwünschten Unterdruck-Sollwert ein. Nach den oben beschriebenen Prinzipien ist die Spannung des Einlassdruck-Sollwerts, der dem erwünschten Unterdruck-Sollwert entspricht, aufgrund des Versatzes noch immer eine positive Spannung. Das GC-MS-System 10 und/oder der angeschlossene Computer behandeln diesen Einlassdruck-Sollwert als einen weiteren Einlassdruck-Sollwert, was bewirkt, dass das Proportionalventil 28 den Einlassdruck verändert, bis derselbe mit dem Einlassdruck-Sollwert übereinstimmt.

TABELLE 1 unten stellt den verbesserten Wirkungsgrad unter Verwendung des GC-MS-Systems 10 mit der Unter-Umgebungsdruck-Steuerung dar. Das Trägergas in TABELLE 1 ist Helium. Der positive Einlassdruck (Kopfdruck) in einem existierenden System erfordert einen Säulenfluss (Flussrate) von 3 mLn/min und eine durchschnittliche Lineargeschwindigkeit von 87,86 cm/sek. Der Einlassunterdruck, der durch das GC-MS-System 10 erlaubt wird, erzeugt jedoch nur einen Säulenfluss von 1.28 mLn/min und eine durchschnittliche Lineargeschwindigkeit von 57,39 cm/sek. Wieder Bezug nehmend auf 1 ist die durchschnittliche Lineargeschwindigkeit von 57,39 cm/sek, die durch das GC-MS-System 10 erzeugt wird, wesentlich effizienter als die durch das existierende System erzeugten 87,86 cm/sek. Die Kapillarsäule, die in beiden unten gezeigten Beispielen verwendet wurde, hatte eine Länge von 15 m, einen Innendurchmesser von 320 &mgr;m und eine Fadendicke und ein Phasenverhältnis von 0,500 &mgr;m bzw. 160,0.

TABELLE 1

Bezug nehmend auf 3 ist ein Flussdiagramm gezeigt, das ein Verfahren 40 mit Steuerung eines Unter-Umgebungsdrucks in GC-MS-Systemen darstellt. Das Verfahren 40 umfasst ein Einstellen eines Messdrucksensorversatzes, Block 42. Wie oben erläutert wurde, sollte der Messdrucksensorversatz ausreichend groß sein, um einen Einlassdruck-Sollwert von –14,7 psig zu ermöglichen und dennoch einen ausreichenden Fehlerspielraum bereitzustellen, um eine negative Ausgangsspannung aufgrund der oben beschriebenen Systemverschlechterungsfaktoren zu vermeiden. Wenn der Messdrucksensor bereits einen Versatz umfasst, der ausreichend groß ist, kann Block 42 weggelassen werden.

Das Verfahren 40 umfasst ferner ein Empfangen eines gewünschten Unterdruck-Sollwerts, Block 44. Der erwünschte Unterdruck-Sollwert kann zum Beispiel durch einen Benutzer oder ein Computerprogramm eingegeben werden. Das Verfahren 40 stellt den Einlassdruck-Sollwert auf den erwünschten Unterdruck-Sollwert ein, Block 46. Der Einlassdruck-Sollwert ist als eine Spannung eingestellt, die gleich der Ausgangsspannung ist, die durch den Messdrucksensor erzeugt wird, wenn der Einlassdruck gleich dem erwünschten Sollwert ist.

Wenn ein existierendes GC-MS-System es einem Benutzer nicht ermöglicht, negative Sollwerte einzugeben, kann das Verfahren 40 auch einen Schritt (nicht gezeigt) eines Modifizierens des GC-MS-Systems, um einen negativen Sollwert zu ermöglichen, umfassen. Ein derartiger Schritt kann ein Ermöglichen einer Ausgangsspannung, die kleiner als die Messdrucksensorversatzspannung ist, und ein Ermöglichen, dass der Einlassdruck-Sollwert auf eine Spannung unterhalb der Messdrucksensor-Versatzspannung eingestellt werden kann, umfassen. Dieser Schritt kann durch ein Modifizieren einer Software in dem existierenden GC-MS-System oder in einem angeschlossenen Computer erzielt werden.

Weiter Bezug nehmend auf 3 umfasst das Verfahren 40 ein Lesen des gemessenen Einlassdrucks, Block 48. Der Einlassdruck kann durch einen Messdrucksensor gemessen werden. Das Verfahren 40 vergleicht den gemessenen Einlassdruck mit dem Einlassdruck-Sollwert, Block 50. Dies kann durch ein Vergleichen der Ausgangsspannung, die durch den Messdrucksensor erzeugt wird, mit der Einlassdruck-Sollwertspannung erzielt werden. Das Verfahren bestimmt, ob der gemessene Einlassdruck gleich, kleiner als oder größer als der Einlassdruck-Sollwert ist, Block 52. Wenn der gemessene Einlassdruck gleich dem Einlassdruck-Sollwert ist, kehrt das Verfahren 40 zu Block 48 zurück, es sei denn, ein neuer erwünschter Sollwert wird empfangen, Block 54.

Wenn der gemessene Einlassdruck kleiner als der Einlassdruck-Sollwert ist, bewirkt das Verfahren 40, dass das Proportionalventil 28 den Einlassdruck erhöht, bis derselbe mit dem Einlassdruck-Sollwert übereinstimmt, Block 56. Das Proportionalventil 28 fungiert als eine variable pneumatische Drosselung. Ein weiteres Öffnen des Proportionalventils 28 (d.h. Reduzieren der Drosselung des Proportionalventils) erlaubt es, dass mehr Moleküle von dem Gasvorrat 22 den Einlass 20 erreichen, wobei der Einlassdruck so angehoben wird. Ein Schließen des Proportionalventils 28 hat die entgegengesetzte Wirkung. Wenn der gemessene Einlassdruck größer als der Einlassdruck-Sollwert ist, bewirkt das Verfahren 40, dass das Proportionalventil den Einlassdruck senkt, bis derselbe mit dem Einlassdruck-Sollwert übereinstimmt, Block 58. In beiden Fällen kehrt das Verfahren 40 zurück zu Block 48, es sei denn, ein neuer erwünschter Sollwert wird empfangen, Block 48.

Nun Bezug nehmend auf 4 ist ein Blockdiagramm gezeigt, das das GC-MS-System 10 zur Unter-Umgebungsdruck-Steuerung mit einem exemplarischen angeschlossenen Computer 60 darstellt. Die angeschlossene Computer 60 kann unter Verwendung jedes Kommunikationsmediums, wie zum Beispiel einer direkten Peripherievorrichtungsverbindung, einer Ethernet-Verbindung, eines LANs, des Internets, usw., mit dem GC-MS-System 10 verbunden sein.

Der Computer 60 umfasst typischerweise einen Speicher 62, eine sekundäre Speichervorrichtung 64, einen Prozessor 66, eine Eingabevorrichtung 68, eine Anzeigevorrichtung 70 und eine Ausgabevorrichtung 72. Der Speicher 62 kann einen RAM oder ähnliche Typen eines Speichers umfassen und der Speicher 62 kann eine oder mehrere Anwendungen zur Ausführung durch den Prozessor 66 speichern. Diese Anwendungen können die oben beschriebene Software umfassen. Die sekundäre Speichervorrichtung 64 kann ein Festplattenlaufwerk, Diskettenlaufwerk, CD-ROM-Laufwerk oder weitere Typen eines nicht flüchtigen Datenspeichers umfassen. Der Prozessor 66 führt die eine oder die mehreren Anwendungen, die in dem Speicher 62 oder dem Sekundärspeicher 64 gespeichert ist/sind oder von dem Internet oder einem weiteren Netz empfangen wird/werden, aus. Die Eingabevorrichtung 68 kann jede Vorrichtung zur Eingabe von Informationen in den Computer 60 umfassen, wie zum Beispiel eine Tastatur, Maus, eine Cursor-Steuervorrichtung, einen Berührungsbildschirm, ein Mikrophon, eine Digitalkamera, einen Videorecorder oder Camcorder. Die Anzeigevorrichtung 70 kann jeden Typ von Vorrichtung zum Vorlegen visueller Informationen umfassen, wie zum Beispiel einen Computermonitor oder eine Flachbildschirmanzeige. Die Ausgabevorrichtung 72 kann jeden Typ von Vorrichtung zum Vorlegen einer Druckkopie von Informationen umfassen, wie zum Beispiel einen Drucker, und andere Typen von Ausgabevorrichtungen umfassen Lautsprecher oder jede Vorrichtung zum Bereitstellen von Informationen in einer Audioform.

Der Computer 60 kann eine Datenbankstruktur in dem sekundären Speicher 64 zum Beispiel zum Speichern und Beibehalten von Informationen, die durch die eine oder die mehreren Anwendungen benötigt oder verwendet werden, speichern. Außerdem kann der Prozessor 66 eine oder mehrere Softwareanwendungen ausführen, um die in dieser Spezifizierung beschriebenen Funktionen bereitzustellen, insbesondere bei den oben beschriebenen Verfahren, und die Verarbeitung kann in Software, wie zum Beispiel Software-Modulen, zur Ausführung durch Computer oder andere Maschinen implementiert sein. Die Verarbeitung kann GUIs bereitstellen und unterstützen. Die GUIs können zum Beispiel als Web-Seiten in der Hyper-Text-Markierungssprache (HTML), XML oder in einer weiteren geeigneten Form zur Präsentation auf einer Anzeigevorrichtung formatiert sein.

Obwohl der Computer 60 mit verschiedenen Komponenten dargestellt ist, werden Fachleute auf diesem Gebiet erkennen, dass die Server zusätzliche oder unterschiedliche Komponente enthalten können. Zusätzlich werden Fachleute auf diesem Gebiet erkennen, dass, obwohl Anwendungen, Instruktionen, Software, Module, usw. zum Durchführen der oben beschriebenen Funktionen als in dem Speicher gespeichert beschrieben sind, diese Anwendungen, Instruktionen, Software, Module, usw. auch auf anderen Typen von Computerprogrammprodukten oder computerlesbaren Medien, wie zum Beispiel sekundären Speichervorrichtungen, die Festplatten, Disketten oder CD-ROM umfassen, einer Trägerwelle von dem Internet oder einem weiteren Netz oder anderen Formen von RAM oder ROM, gespeichert sein können oder von denselben gelesen werden kann. Das computerlesbare Medium kann Instruktionen zum Steuern eines Systems, wie zum Beispiel des GC-MS-Systems 10, zur Durchführung eines bestimmten Verfahrens umfassen. Ferner können der Speicher 62 und/oder der Sekundärspeicher 64 Instruktionen zum Durchführen der oben Bezug nehmend auf die 2 und 3 beschriebenen Schritte umfassen. Diese Instruktionen können auch Instruktionen zum Bereitstellen einer GUI zum Eingeben gewünschter Unter-(und Über-)druck-Sollwerte für einen Benutzer, Anzeigen des gemessenen Einlassdrucks und anderweitigen Betreiben des GC-MS-Systems 10 umfassen. Ferner können diese Instruktionen auch ein Computerprogramm zum Spezifizieren der erwünschten Druck-Sollwerte, wie oben beschrieben wurde, gemäß einer Einstell-Testprozedur oder einem weiteren Algorithmus umfassen.

Das obige GC-MS-System 10 für die Unter-Umgebungsdruck-Steuerung wurde beschrieben, um einen Unterdruck-Sollwert (relativ zum Umgebungsdruck) zu ermöglichen. Ein Unterdruck relativ zu dem Umgebungsdruck ist äquivalent zu einem absoluten Druck größer als Null, der kleiner als der Umgebungsdruck ist. Anders ausgedrückt ist ein Eingangsdruck von –5 psig äquivalent zu einem Eingangsdruck von 9,7 psia, wenn der Umgebungsdruck 14,7 psia beträgt. Ferner kann der Umgebungsdruck auch als 1 Atmosphäre gemessen werden. In einem derartigen Fall würde ein Unterdruck als kleiner als 1 Atmosphäre angezeigt werden. Zusätzlich gibt es weitere Einheiten zum Messen eines Drucks. Folglich könnten das GC-MS-System 10 und das Verfahren 40 zur Steuerung eines Unter-Umgebungsdrucks modifiziert sein, um einen Druck als einen absoluten Druck, einen Druck in Atmosphären oder in weiteren Einheiten oder gemäß einer Art und Weise zum Messen und Anzeigen eines Drucks zu messen und steuern, zusätzlich zu oder anstelle eines Messens und Steuerns eines Drucks relativ zu dem Umgebungsdruck, wobei 0 psig = 14,7 psia gilt. Das GC-MS-System 10 und das Verfahren 40 können es zum Beispiel ermöglichen, dass der erwünschte Druck-Sollwert als ein absoluter Druck eingegeben wird, der kleiner als der Umgebungsdruck ist.

Ein alternatives Ausführungsbeispiel des GC-MS-Systems 10 umfasst zum Beispiel einen Absolutdrucksensor als einen Ersatz für den Messdrucksensor 12 in dem GC-Einlass 20. Bei diesem Ausführungsbeispiel würde der absolute Einlassdruck direkt gemessen werden, so dass Sollwerte unterhalb des Umgebungsdrucks dennoch als ein positiver Druck dargestellt würden. Mit dem Absolutdrucksensor, kann der Sollwert als ein absoluter Druck anstelle eines Messunterdrucks dargestellt werden. Wenn zum Beispiel der Umgebungsdruck 14,7 psia beträgt, wäre ein Messunterdruck-Sollwert von –5 psig gleich einem Sollwert von 9,7 psia. Bei diesem Ausführungsbeispiel wären die Elektroniksteuerungen zum Steuern des Proportionalventils 28 mit dem Absolutdrucksensor verbunden. Die Elektroniksteuerungen würden das Proportionalventil 28 basierend auf einem Vergleich der Absolutdruckberechnungen und des Absolutdruck-Sollwert steuern.

Die vorangegangene Beschreibung liefert eine Darstellung und Beschreibung, soll jedoch nicht ausschließlich sein oder die Erfindung auf die offenbarten Ausführungsbeispiele einschränken. Modifizierungen und Variationen sind konsistent mit den obigen Lehren möglich oder können aus einer Praktizierung der offenbarten Ausführungsbeispiele erlangt werden. Deshalb wird darauf verwiesen, dass der Schutzbereich durch die Ansprüche und ihre Äquivalente definiert ist.


Anspruch[de]
System (10) zur Unter-Umgebungsdruck-Steuerung für einen Säulenkopfdruck in einem Gaschromatographie-System (16), mit folgenden Merkmalen:

einem Einlass (20) mit folgenden Merkmalen:

einem Ventil (28), das einen Einlassdruck regelt;

einem Drucksensor (12), der den Einlassdruck misst und ein Signal ausgibt, das einen gemessenen Einlassdruck anzeigt;

einer elektronischen Drucksteuerung, die das Ventil (28) steuert, um den Einlassdruck ansprechend auf das Signal von dem Drucksensor (12) und ein Einlassdruck-Sollwert-Signal zu regeln; und

einem Software- und Elektronikmechanismus (40, 60), um das Einlassdruck-Sollwert-Signal auf einen Unterdruck-Sollwert einzustellen, der einen Druck unterhalb des Umgebungsdrucks darstellt, wobei das Unterdruck-Sollwert-Signal das Ventil (28) treibt, um den Einlassdruck zu verändern, bis der gemessene Einlassdruck gleich dem Unterdruck-Sollwert ist; und

einer Kapillarsäule (14), die mit dem Einlass verbunden ist.
System gemäß Anspruch 1, das ferner ein Massenspektrometer (18) aufweist, das mit der Kapillarsäule verbunden ist. System gemäß Anspruch 2, bei dem das Massenspektrometer (18) ferner eine Vakuumpumpe umfasst, die mit der Kapillarsäule verbunden ist. System gemäß Anspruch 1, bei dem die Steuerung einen Fehlerverstärker umfasst, der das gemessene Einlassdruck-Signal und das Einlassdruck-Sollwert-Signal empfängt und ein senkendes Treibersignal an das Ventil ausgibt, wenn das Einlassdruck-Sollwert-Signal kleiner als das gemessene Einlassdruck-Signal ist. System gemäß Anspruch 4, bei dem der Fehlerverstärker ein erhöhendes Treibersignal an das Ventil ausgibt, das bewirkt, dass das Ventil (28) den Einlassdruck erhöht. System gemäß Anspruch 1, bei dem der Drucksensor (12) ein Messdrucksensor ist. System gemäß Anspruch 6, bei dem der Messdrucksensor einen Versatz (v0) umfasst, so dass ein gemessener Einlassdruck von Null (0 psig) bewirkt, dass der Messdrucksensor eine positive gemessene Einlassdruckspannung (v0, wobei v0 > 0 Volt gilt) ausgibt. System gemäß Anspruch 1, bei dem der Einlass (20) ferner folgende Merkmale umfasst:

eine Septumspülung (30); und

einen Verschluss (32) an der Septumspülung.
System gemäß Anspruch 8, bei dem der Versatz 1 Volt (v0 = 1 Volt) beträgt. System gemäß Anspruch 1, bei dem der Versatz ausreichend groß ist, um zu vermeiden, dass der Messdrucksensor unbeabsichtigt eine negative gemessene Einlassdruckspannung ausgibt. Verfahren zur Steuerung eines Unter-Umgebungsdrucks für einen Säulenkopf druck in einem Gaschromatographie-System, mit folgenden Schritten:

Empfangen (44) eines erwünschten Unterdruck-Sollwerts, der einen Druck unterhalb des Umgebungsdrucks darstellt; und

Einstellen (46) eines Einlassdruck-Sollwerts auf den erwünschten Unterdruck-Sollwert, wobei der erwünschte Unterdruck-Sollwert einen erwünschten Einlassunterdruck für einen Einlass des Gaschromatographen anzeigt.
Verfahren gemäß Anspruch 11, das ferner folgende Schritte aufweist:

Lesen (48) eines gemessenen Einlassdrucks, wobei der gemessene Einlassdruck durch einen Messdrucksensor in einem Einlass des Gaschromatographen gemessen wird;

Vergleichen (50) des gemessenen Einlassdrucks mit dem Einlassdruck-Sollwert;

Bestimmen (52), ob der gemessene Einlassdruck größer als der Einlassdruck-Sollwert ist; und

wenn der gemessenen Einlassdruck größer als der Einlassdruck-Sollwert ist, Senken (58) des Einlassdrucks, bis der Einlassdruck ein Unterdruck ist, der mit dem Einlassdruck-Sollwert übereinstimmt.
Verfahren gemäß Anspruch 12, das ferner folgenden Schritt aufweist:

wenn der gemessene Einlassdruck kleiner als der Einlassdruck-Sollwert ist, Erhöhen (56) des Einlassdrucks, bis der Einlassdruck ein Unterdruck ist, der mit dem Einlassdruck-Sollwert übereinstimmt.
Verfahren gemäß Anspruch 12, bei dem der Schritt des Senkens ein Bewirken, dass ein Proportionalventil in dem Einlass des Gaschromatographen den Einlassdruck senkt, umfasst.






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