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Dokumentenidentifikation DE10200598B4 03.01.2008
Titel Messgerät zur gravimetrischen Erfassung der Sorptionsisotherme von Stoffen
Anmelder Dillenz, Jürgen, Dipl.-Ing., 89077 Ulm, DE
Erfinder Dillenz, Jürgen, Dipl.-Ing., 89077 Ulm, DE
DE-Anmeldedatum 10.01.2002
DE-Aktenzeichen 10200598
Offenlegungstag 24.07.2003
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 03.01.2008
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.01.2008
IPC-Hauptklasse G01N 5/00(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse G01N 35/02(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Die gravimetrische Bestimmung der Sorptionsisotherme ist ein gängiges Verfahren zur Charakterisierung von Stoffen und wird in der Pharmazie, Lebensmitteltechnologie und zunehmend in der allgemeinen Materialprüfung angewendet.

Die bisher verfügbaren Prüfgeräte für die automatische Durchführung des Verfahrens basieren auf einer Mikrowaage mit, an Fäden oder Haken aufgehängten Waagschalen in vertikaler Anordnung, üblicherweise in senkrecht angebrachten, von klimatisierter Luft durchströmten Röhren. Diese Geräte können nur eine, beziehungsweise maximal zwei nahezu gleichschwere Proben gleichzeitig prüfen. Die Geräte sind durch die feine Aufhängung und die schwere Zugänglichkeit der Waagschalen mechanisch sehr anfällig und nur durch hoch qualifiziertes Fachpersonal bedienbar. Alle Versuche, diese Geräte mit einer automatischen Zuführung von mehreren Proben (Autosampler) zu versehen, waren bisher in der Praxis nicht umsetzbar.

Der im Patentanspruch angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, die gravimetrische Bestimmung der Sorptionsisotherme von mehreren Stoffproben innerhalb einer Messreihe mit einem einfach zu bedienenden Messgerät durchzuführen.

Dieses Problem wird durch die im Patentanspruch aufgeführten Merkmale der Erfindung gelöst.

Im Vergleich zu den Geräten nach dem Stand der Technik bietet diese Erfindung folgende Vorzüge:

  • – Die Untersuchung von mehreren Stoffen innerhalb einer Messreihe.
  • – Die direkte visuelle Beobachtung der zu prüfenden Stoffe.
  • – Die Möglichkeit der Verwendung von deutlich größeren Probengefäßen und Probenmengen.
  • – Die unkomplizierte Bedienung bei mechanisch unempfindlichem Aufbau

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist im Anhang „Zeichnungen" in Bild1 dargestellt und wird im Folgenden näher beschrieben:

  • – Die zu prüfenden Stoffe werden in Waagschalen eingefüllt. Diese Waagschalen (Bild1/Detail 1) werden über ihre konisch geformte Außenwand oder einen verbreiterten oberen Rand in die konzentrisch angebrachten Öffnungen einer Scheibe (Probentablett – Bild1/Detail 2) eingehängt. Das Probentablett ist auf eine Nabe (Bild1/Detail 3) aufgelegt und wird über eine Achse und einen Mitnehmer horizontal und in Drehrichtung auf der Nabe fixiert. Zur einfacheren Beladung kann das Probentablett nach oben abgenommen werden.
  • – Zur Einstellung der Sorptionsisotherme müssen die zu prüfenden Stoffe einer Luftströmung von definierter Feuchtigkeit und Temperatur ausgesetzt werden. Die entsprechende Klimakammer ist horizontal geteilt (Bild1/Detail 4). Gesteuerte Lüfter erlauben eine kontrollierte Luftzirkulation (Bild1/Detail 5). Die Zirkulation bewirkt einen konstanten Luftaustausch zwischen dem oberen und unteren Teil der Klimakammer und eine gleichmäßige Durchströmung des Kammerquerschnittes.
  • – Das Probentablett, sowie der Zugang zur Analysewaage befinden sich im oberen Teil der Klimakammer. Im unteren Teil der Klimakammer erfolgt die Einstellung der Lufttemperatur durch einen Wärmetauscher (Bild1/Detail 6) und die Einstellung der Feuchtigkeit durch die geregelte Einleitung von trockener oder feuchter Luft (Bild1/Detail 7). Der Überdruck wird durch eine Entlüftung in Strömungsrichtung vor der Lufteinleitung abgebaut.
  • – Die Analysewaage zur gravimetrischen Bestimmung ist unterhalb der eigentlichen Klimakammer in einem zur Klimakammer hin geöffneten, nach außen hin luftdicht abgeschlossenen Raum untergebracht (Bild1/Detail 8). Dieser Raum wird mit getrockneter Luft/Gasgemisch gespült.
  • – Die Auflage für die Waage (Waagenteller) mündet in den oberen Teil der Klimakammer (Bild1/Detail 9).
  • – Der Antrieb (Bild1/Detail A) ermöglicht sowohl das Drehen als auch das Anheben und Absenken des Probentabletts und erlaubt die Positionierung der einzelnen Probenschalen auf dem Waagenteller. Durch die konisch geformte Außenwand, bzw. den verbreiterten oberen Rand der Wagschalen steht die ausgewählte Waagschale bei abgesenktem Probentablett frei auf dem Waagenteller.
  • – Eine Waagschale wird als Referenz leer gelassen und erhöht die Reproduzierbarkeit der Messungen.
  • – Ein Isolierglasdeckel (Bild1/Detail B) erlaubt die direkte visuelle Überwachung der einzelnen Proben.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in Bild 2 dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben:

  • – Für Anwendungen bei hohen Temperaturen und Feuchtigkeitswerten muss zur Vermeidung von Kondensationseffekten die Klimakammer zweischalig ausgeführt werden.
  • – Die trockene Luft in der äußeren Schale der Klimakammer wird über den Wärmetauscher auf die gewünschte Temperatur eingestellt. Dies gewährleistet eine gleichmäßige Temperierung der inneren Klimakammer.
  • – Der innere Teil der Kammer bleibt bis auf den, nach außen verlagerten Wärmetauscher, unverändert.

Die Untersuchung der Sorptionsisotherme wird in den meisten Fällen mit Luft durchgeführt. Für spezielle Untersuchungen können aber auch besondere Gase oder Gasgemische unter verschiedenen Drücken zur Anwendung kommen. Diese unterschiedlichen Einsatzbedingungen ändern nichts am Grundprinzip der Erfindung, sondern bedingen lediglich eine entsprechende Auswahl und Dimensionierung der verwendeten Materialien.


Anspruch[de]
Messgerät mit automatischer Probenzuführung zur gravimetrischen Bestimmung der Sorptionsisotherme von Stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Messgerät aus einer horizontal geteilten Klimakammer mit gesteuerter Gaszirkulation zwischen dem oberen und unteren Teil der Klimakammer, einer Analysewaage in einem eigenen, zur Klimakammer hin geöffneten Raum unterhalb der Klimakammer, einem Probentablett im oberen Teil der Klimakammer mit motorischem Hub/Drehantrieb und Probenschalen zum Einlegen in das Probentablett zusammengesetzt ist.






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